7820的热导仪器,如果换一个热导池需要多少钱?因为样品污染太严重,热导池如果要换的话是多少钱的
色谱仪中热导和氢焰是不是能同时使用
气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 (3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(4)处理。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 (8)调零电路有开路。 (9)记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有: (1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大; (2)气路出口管道中有冷凝物或异物; (3)仪器接地不良; (4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; (5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完; (6)稳定阀、稳流阀控制精度差; (7)双柱气路相差太大,补偿不良; (8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液; (9)柱填充物松动; (10)机械振动过大; (11)桥路直流稳压电源不稳; (12)柱中固定相流失; 色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。
应用热导池检测器的注意事项有哪些 热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1,桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2,热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3,载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4,热敏元件阻值的影响选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。
热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,了解热导池检测器损坏的因素,可以避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5. 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6. 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9. 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10. 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1. 桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial
热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失. 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 6、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Ar)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15&mu -30&mu ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
我装了一根填充柱,担体:GDX103(80-100目),固定液:葵二酸,2米,内径3毫米,,接热导池的那端用石英棉堵上了,昨天发现热导池出口有一路没有氢气出来,另一路正常,柱前压升到和总压一样了,估计是担体出来进入热导池了堵住了,求教怎么通啊,是福立的GC9790,谢谢大家了,用进样针没有捅开
用热导程序升温 五十度 15度每分钟 至一百五 流量30左右 灵敏度6000左右 3m*4填充柱 飘移大约30毫伏 如何改善
本公司想开发热导式氢气纯度分析仪,不知道国内有没有现成的用于这方面的TCD热导池可以购买,知道的说一下,谢谢!色谱方面也用TCD热导池,不知道这两种有什么区别!
刚刚接触热导,找了一些资料,总觉得不够充分,大家帮帮忙啊[em04]
国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所配置的都热导基本上都是四壁结构,缺点是腔体大,样品扩散,灵敏度低,国内所谓的微池热导使用过一个,噪声高,灵敏度提高不多。请教专家,如何才能大幅度的提高热导灵敏度,但是噪声可控制在0.2毫伏?
热导池在使用过程中是放热还是吸热?也就是说热导池每进行一次检测是放出热量还是吸收热量,从其原理来说我觉得应是放热,但我吃不准是不是这样?我想在室温条件下使用热导池。
热导池检测原理在一块不锈钢块上钻上孔道,装入热敏元件(热丝),就构成热导池。热敏元件用钨丝或铼钨丝等制成,它们的电阻随温度的升高而增大,并且具有较大的温度系数,故称为“热敏”元件。钨丝的电阻温度系数为6.5×10欧/(欧度)。将两个材质、电阻相同的热敏元件,装入一个双腔的池体中,构成双臂热导池(图7-12)。一臂联接在色谱柱之前,只通载气,称为参考臂;另一臂联接在色谱柱之后,称为测量臂。两臂的电阻分别为R与R。将R、R与两个阻值相等的固定电阻R、R组成桥式电路(图7-13)。 当载气以恒定的速度通入热导池,并以恒定的电压给热导池通电时,热丝温度升高。 所产生的热量主要经载气由热传导方式传给温度低于热丝的池体;其余部分由载气的“强制”对流所带走;热辐射散失的热量很小,可忽略不计。当热量的产生与散失建立热动平衡后,热丝的温度恒定。若测量臂无样气通过,即只通载气时,两个热丝的温度相等,R=R。根据惠斯敦电桥原理,当R/R=R/R时,A、B两点间的电位差V=0。因此,此时检流计G中无电流通过(IG=0),检流计指针停在零点。 当样品由进样器注入色谱柱,分离后,某组分被载气带入测量臂时,若组分与载气的热导率不等,则测量臂的热动平衡被破坏,热丝的温度将改变。若组分的热导率小于载气的热导率,则热传导散热减少,热丝的温度升高,电阻R增大。R<R;R/R≠R/R;V≠0;IG≠0,检流计指针偏转。当组分完全通过测量臂后,指针又恢复至零点。若用记录器(电子毫伏计)代替检流计,则可记录mV-t曲线,即色谱流出曲线。 由于V的大小决定于组分与载气的热导率之差,以及组分在载气中之浓度,因此在载气与组分一定时,峰高(V)与组分在载气中的浓度成正比。
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1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行:(1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。(2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。(4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。(5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。(6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。(8)调零电路有开路。(9)记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;(7)双柱气路相差太大,补偿不良;(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;(9)柱填充物松动;(10)机械振动过大;(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中固定相流失;(13)载气流速过高;(14)桥路配置电位器接触不良;(15)热导池污染;(16)热敏元件局部过热;(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;(19)桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:(1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。(2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。(3)对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。(4)柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。(5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。(6)载气不纯:尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。(7)清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。(8)空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。
应用热导池检测器的注意事项有哪些 热导池检测器 (TCD) 是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
用万用表测了一下热导池四根接线的电阻,结果是 1-2 100欧,2-3 130欧,3-4 100欧,1-4 130欧,电阻的测量结果是否表明热丝贴壁了还是热丝氧化了??求解答,谢谢了。。。。。。。
我在学习GC过程中发现:在有的资料上用热导系数,而有的资料却是导热系数,我迷惑了....不知道这两个词是不是一样的?
TPD 有一年多的时间没有使用了。今天氮气吹扫之后,开启热导池电源,发现其信号显示为-1(其意思应该为这个数超出了显示范围,无法显示)查看计算机相应的程序软件,其热导信号显示为654.940mV,无论是粗调或细调,其显示值都不被改变。当热岛池关闭时,热导信号可显示为1.945mv.重新开启后,还是654.940mV.始终开启,保持一段时间,其信号值仍不改变。已前使用时,热岛信号是非常敏感的,可现在。。。怎么办,让我如何是好,到底是哪里出了问题,大家帮帮我,不胜感激![em0910]
大家都知道在热导池中要用到钨丝和钨铼丝,我们现在正想向这个市场发展。晕倒,老板要我来开发,可是我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也是一窍不通啊。请大家帮帮忙,告诉我热导池对钨铼丝有什么要求。还有最最重要的是:国内外有哪几家在生产热导检测器,哪几家特别牛的。帮帮忙吧[em60]
我们单位的TC500氮氧测定仪,多年来其热导池电桥电压经常为4.8~5.0伏特;可是仪器正常工作电压为0.05伏特;经过长期观察鉴定为热导池损坏,购买换上仪器仍不能工作,经分析是软件版本不对,原来版本为1.02,现在为1.09;把软件升级后,热导池电桥电压开始下降,但是到了2~3伏特以后,就不太好降了。经过分析发现电磁阀sv3坏了,换上新的系统压力上升达到要求,热导池电桥电压恢复到仪器正常工作电压为0.05伏特;至此仪器性能得到有效恢复,一切正常。资料下载:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=lzb836&page=1
我们一台岛津DTG60热重-差热仪。目前出现不能加热的现象。启动程序后,温度停留在室温附近。而且还时不时的波动。无法测样。请问大家是否遇到过?是什么原因?
找了一下午,不知道各位大虾,知不知道符合美标美国ASTM D5470-06的热导仪用什么品牌好? 最好是进口的,我的样品厚度0.8~2.0mm,是做电路印刷板的,http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
现在用的GC-14C,热导监测器向测定气体中含乙炔,氯化氢还有氮含氧,可是各种条件都是了,标气,样品,都未出峰,而且用乙炔标气时,出一个峰,但与进空气时出的峰几乎一样的时间,面积。找不出问题在那?请大家多指教啊!
我的北分3420热导做焦炉煤气组分,开机之后出现364的故障,后面还出现ADVISORY.这是什么意思。桥流是40左右。平时是160左右。
我有两台热导机子,不是一个公司的,但都是分析液化气C1-C5组分的。同一个样注入两个机子,可数据相差很大。请教大侠们。
DL/T 1056-2007 发电厂热工仪表及控制系统技术监督导则2007-06-20发布,2007-12-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92372]DL/T 1056-2007 发电厂热工仪表及控制系统技术监督导则[/url]
近年来,国内市场上出现一种根据热导原理设计的手持热导仪(又称二代测钻笔),专门用于快速鉴定钻石、宝石及仿制品。价格不贵,体积小巧,操作简单,便于携带,特别适合外出快速检测及家庭使用,但鲜见电路原理文章。下面对其进行拆机解析,绘出电路图,便于大家熟悉原理、正确使用及提供维修参考。[b]一、仪器外观[/b]仪器外观及检测功能设计是仿90年代的日本产品:[img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091536476305_6177_1807987_3.jpg!w690x482.jpg[/img]仪器各部分名称,这是正面:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091537332180_6133_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器背面:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091538131112_6631_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]底部是电池盒,内部安装一只9V叠层电池:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091538463212_7562_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]笔尖探针是一段Φ1.5mm导热紫铜线:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091539259473_6611_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]二、仪器检测原理[/b] 在宝石中,热导率最高的是钻石。室温下,钻石的热导率从Ⅰ型的100W/(m℃)变化到Ⅱa型的2600W/(m℃)。测钻笔正是利用钻石这一热学性质来鉴定钻石真伪,以及判断除合成碳硅石以外的钻石仿制品(人工合成碳硅石热导率也很高,仅次于钻石,用测钻笔测试也可发出鸣响)。其检测原理框图如下:[img=,652,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091540190826_2495_1807987_3.jpg!w652x525.jpg[/img] 测钻笔的笔尖是导热良好的紫铜探针,探针的内部是紫铜线与另一种金属线材构成的热电偶,该热电偶与加热元件PTC(正温度系数热敏电阻)制作在一起。开机后,PTC通电发热并加热探针,且保持恒温,热电偶两端的电动势为一固定值。检测时,探针与钻石接触后热量迅速流失,探针上的热电偶电动势发生改变,这个微弱的变化电信号经前级电路放大后,送入单片机(MCU)进行处理分析,从而判断被测物体导热性。测钻笔的12格LED显示导热程度的高低,当点亮9格LED及以上,蜂鸣器发出滴滴滴声讯,可以判定为钻石。[b]三、拆解及内部结构[/b]先取下尾部电池盒中的电池:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091543268454_3098_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]用螺丝刀卸下背面两颗固定螺丝:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091543460322_9470_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]很容易分开外壳,看见内部结构:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091544168892_1321_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]电路板上的主要元件分布:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091544509368_8065_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这是检测时调节LED亮灯数量的小型电位器(10KΩ):[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091545368734_5888_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]四、电路图及工作原理[/b]根据PCB(电路板)上的元件分布,绘出热导仪(测钻笔)电路原理框图如下:[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091548203112_5137_1807987_3.jpg!w690x429.jpg[/img][b]电路工作原理[/b] 接通电源开关K,电源指示灯(LED1)亮,为加热元件PTC、放大电路、LED三色指示灯组提供电源,由于稳压管D5的作用,可在一定范围稳压(7.5~8V)。另一路,经过稳压电源IC,为MCU提供5V工作电源。 通电后,PTC进行加热,初始电流约80mA,加热25秒钟左右,预热指示灯(LED2)亮,电流下降为38mA左右,PTC保持50℃左右恒温,可以进行测量操作;按照仪器背面的调灯表指示,调亮LED三色指示灯的个数;将仪器探针垂直对准钻石进行测量,钻石优良的导热性使探针的温度迅速降低,与探针相连的热电偶产生的电动势发生变化,这一变化经放大电路放大处理、送入MCU,通过MCU内置的程序进行A/D转换、计算分析,结果由三色LED指示灯显示。若是真钻石,三色LED指示灯将显示9格以上,同时蜂鸣器发出滴滴滴声讯。[b]五、单元电路分析[/b]1、电源及加热电路下面是电路板上电源部分的元件:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091550363283_8484_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]采用T0-92封装的三端线性稳压电源IC,为MCU提供5V稳压电源,确保其工作稳定:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091551111278_3857_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]拆开检测头,加热元件采用小圆片PTC作为热源。利用PTC的自动恒温特性,使得探针检测一次后,自动恢复固定的温度值,为下一次检测做好准备:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091551504527_7455_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]特制的小圆片低温PTC发热元件,直径5.3毫米、厚2毫米,两面焊接的白色电线是供电线,紫铜线热电偶两端焊接漆包线引线、并牢牢地焊接在PTC的一侧面:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091552247181_2623_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]实测PTC冷态(室温20℃)的电阻,大约103.6欧姆:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091552564443_8618_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]打开仪器电源开关,给PTC通电,稳定后(READY预热灯亮),PTC温度大约51℃:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091553342152_9854_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]绘出电源及加热部分电路图如下:[img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091554173544_2015_1807987_3.jpg!w690x415.jpg[/img]2、微电压放大电路热电偶产生的电动势很微弱,采用美国TI公司(德州仪器)的OP07C低偏移电压运算放大器构成微电压放大电路:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091555023882_7812_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]OP07是一种低噪声,非斩波稳零的双极性运算放大器集成电路,具有非常低的输入失调电压,在很多应用电路中不需要额外的调零措施,电路设计精干。OP07同时还具有输入偏置电流低和开环增益高的特点,使得OP07特别适用于高增益的测量设备和放大传感器的微弱信号等方面。绘出前级放大电路部分的电路图如下:[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091556107592_9791_1807987_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3、MCU及显示、声、光电路电路板上的18脚MCU,被抹去了型号。根据周边电路分析,与PIC16F716相像,8-bit Flash-basedMicrocontroller with A/D Converter and Enhanced Capture/Compare/PWM ,内部固化了程序,担负了A/D、计算分析、显示、灯光、声讯的任务:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091556525402_8677_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]MCU旁边的蓝色元件X1,是三端陶瓷滤波器,连接到MCU的15、16脚:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091557323072_6167_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]电路板背面没有元件,压电陶瓷片是蜂鸣器:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091558128710_507_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]绘出MCU部分电路图如下(由于线路遮挡观察受限,可能有误差,供参考):[img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091559033260_8326_1807987_3.jpg!w690x472.jpg[/img][b]六、使用注意事项[/b] 温度对该仪器测量的准确性影响较大。仪器的使用环境温度在10℃~30℃,超过这个范围,误差较大。测试前,需要根据样品大小、环境温度并按照仪器背面表格数据选取调亮LED灯个数进行操作。仪器与被测样品应事先放置在同一区域,与环境温度达到一致,无风。每次检测前,按照说明书的要求,使用玻璃校准后再检测。检测时,要耐心等待预热灯亮起,再进行检测。探针应垂直对准干净的样品表面,不要倾斜。仪器耗电量较大,9伏碳锌叠层电池,用不了很多次。若经常使用,最好安装大容量的可充电镍氢电池或锂电池。 该仪器属于手动型,操作稍嫌麻烦,熟悉后问题不大。下面是检测几种真假宝石的情况(商家图片):[img=,690,817]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091600229310_5058_1807987_3.jpg!w690x817.jpg[/img][b]七、结束语[/b] 通过对二代手持热导仪(测钻笔)的拆解分析,其电路原理是用热电偶测量已加热并处于恒温状态金属探针的热量被钻石吸收后带来的温度变化,从而计算出被测样品的热导值。该仪器的准确度与掌握正确使用方法和单片机内置的算法有关。不同厂家的产品,会有一定的差别。现在的二代热导仪(测钻笔)采用单片机结构,相比以前的模拟机型,更加轻便快捷准确,作为定性分析使用,满足要求。该仪器物美价廉,值得宝石爱好者手中拥有一只。