磷化物前处理仪

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哪位大侠有GB6807-2001 钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件啊？能否共享或发邮件么？谢谢！我的邮箱：bert_lau@126.com

一.背景 磷化是金属材料防腐蚀的重要方法之一,其目的在于给基体金属提供防腐蚀保护、用于喷漆前打底、提高覆膜层的附着力与防腐蚀能力及在金属加工中起减摩润滑作用等。磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转化膜处理。工程上应用主要是钢铁件表面磷化，但有色金属如铝、锌件也可应用磷化。 钢铁表面涂装前处理工艺指脱脂（除油）、除锈、表调、磷化。然而由于工件表面的状况不同，则生产工艺也有所不同，有的工艺中没有脱脂或没有除锈工序，有的工艺则没有表面调整工序，但磷化工序是绝对不可缺少的。 在涂装处理过程中，如果不清除油脂、氧化皮和锈层，不进行磷化处理，直接进行涂漆和静电喷涂，就会使钢铁表面的涂层产生脱落，失去了涂装的意义。 目前，国内外的金属加工业、薄板加工业、石油行业及汽车、自行车、高低压开关柜、防盗门、铁路等制造业普遍采用的是中、高温磷化，存在着操作不方便、能源和材料消耗大、调整频繁、成膜不均、成本高等问题。为解决以上问题，常温磷化已成为国际磷化行业的必然和研究课题。常温磷化不仅可以有效地降低能源消耗，还可以解决操作不方便、材料消耗大、调整频繁、成膜不均、成本高等问题。二磷化机理 2.1磷化概念 磷化液的主要成分是磷酸二氢盐，如Zn(H2PO4)2以及适量的游离磷酸和加速剂等。加速剂主要起降低磷化温度和加快磷化速度的作用。作为化学加速剂用得最多的氧化剂如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。磷化是金属与稀磷酸或酸性磷酸盐反应而形成磷酸盐保护膜的过程。 工件（钢铁或铝、锌件）浸入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程，称之为磷化。 把金属放入含有锰、铁、锌的磷酸盐溶液中进行化学处理，使金属表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法，叫做金属的磷酸盐处理。磷化膜层为微孔结构，与基体结合牢固，具有良好的吸附性、润滑性、耐蚀性、不粘附熔融金属（Sn、Al、Zn）性及较高的电绝缘性等。2.2磷化液的分类1）按磷化膜体系分类 按磷化成膜体系主要分为：锌系、锌钙系、锌锰系、锰系、铁系、非晶相铁系六大类。 锌系磷化槽液主体成分是：Zn2+、H2PO3-、NO3-、H3PO4、促进剂等。形成的磷化膜主体组成（钢铁件）：Zn3(po4)2·4H2O 、Zn2Fe(PO4)2·4H2O。磷化晶粒呈树枝状、针状、孔隙较多。广泛应用于涂漆前打底、防腐蚀和冷加工减摩润滑。 锌钙系磷化槽液主体成分是：Zn2+、Ca2+、NO3-、H2PO4-、H3PO4以及其它添加物等。形成磷化膜的主体组成（钢铁件）：Zn2Ca(PO4)2·4H2O、Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O。磷化晶粒呈紧密颗粒状（有时有大的针状晶粒），孔隙较少。应用于涂装前打底及防腐蚀。 锌锰系磷化槽液主体组成：Zn2+、Mn2+、NO3-、H2PO4-、H3PO4以及其它一些添加物。磷化膜主体组成：Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O、(Mn,Fe)5H2(PO4)4·4H2O，磷化晶粒呈颗粒-针状-树枝状混合晶型，孔隙较少。广泛用于漆前打底、防腐蚀及冷加工减摩润滑。 锰系磷化槽液主体组成：Mn2+、NO3-、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。在钢铁件上形成磷化膜主体组成：(Mn,Fe)5H2(PO4)4·4H2O。磷化膜厚度大、孔隙少，磷化晶粒呈密集颗状。广泛应用于防腐蚀及冷加工减摩润滑。 铁系磷化槽液主体组成：Fe2+、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。磷化膜主体组成（钢铁工件）：Fe5H2(PO4)4·4H2O,磷化膜厚度大，磷化温度高，处理时间长，膜孔隙较多，磷化晶粒呈颗粒状。应用于防腐蚀以及冷加工减摩润滑。 非晶相铁系磷化槽液主体成分：Na+(NH4+)、H2PO4、H3PO4、MoO4-(ClO3-、NO3-)以及其它一些添加物。磷化膜主体组成（钢铁件）：Fe3(PO4)2·8H2O, Fe2O3,磷化膜薄，微观膜结构呈非晶相的平面分布状，仅应用于涂漆前打底。2）按磷化膜的厚度分类[size=16p

[b]含磷化合物及其测定的环境意义[/b]磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的大量使用,农田排水中会含有大量的磷。在给水系统中有机磷和缩聚磷酸盐常被用作阻垢缓蚀剂。水中各种形式的含磷化合物可分为溶解态和吸附在悬浮物上的颗粒态两类,其中溶解态的基本都是无机磷化合物。水中的含磷化合物主要可分为三类:正磷酸盐(PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]) 缩聚磷酸盐[P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]4-[/sup]、P[sub]3[/sub]O[sub]10[/sub][sup]5-[/sup]、(PO[sub]3[/sub])[sub]6[/sub][sup]3-[/sup]等] 有机磷(农药、酯类、磷脂质等)。其中,缩聚磷酸盐容易水解为正磷酸盐,温度越高,pH值越低,水解越快。Na[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]O→2NaHPO[sub]4[/sub]水中常见含磷化合物的名称及分子式见表。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20211211/1639199533975379.png[/img]含磷化合物测定的环境意义表现在:①磷是生物生长所必需的元素之一。例如在生物新陈代谢过程中起能量传递和贮存作用的三磷酸腺苷(ATP)和二磷酸腺苷(ADP),其中磷便是重要组分。在废水生物处理中,要求BOD[sub]5[/sub]:N:P=100:5:1,这样才能满足微生物生长并降解污染物的需要。生活污水中的磷含量往往会超过这一比值的要求,而某些工业废水的含磷量太低,需要在处理过程中投加磷。②水体尤其是流动缓慢的湖、库、海湾等水体中磷和氮的含量过高时,会使得藻类疯长,造成水体富营养化,并进一步导致一系列严重后果。因此,废水的脱氮除磷和磷酸盐的测定日益显示出其重要性。一般在夏季藻类生长旺盛的季节,水中无机磷的浓度最好控制在0.005mg/L以下。水中磷的测定,按其存在的形式,可分别测定总磷、溶解性总磷、溶解性正磷酸盐、缩聚磷酸盐以及有机磷。水中的正磷酸盐可以单独测得,在一定的pH值、时间和温度条件下,缩聚磷酸盐和有机磷非常稳定,不会对正磷酸盐的测定产生明显干扰。缩聚磷酸盐和有机磷必需先经消解,将各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐方可测定。正磷酸盐的测试包括流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671—2013)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法(GB 11893—89)、连续流动-钼酸铵分光光度法(HJ 670—2013)、氯化亚锡比色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(HJ 669—2013)等方法。溶解性总磷和总磷的测定,通常分两步进行,首先对水样进行消解处理,使各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐,再用氯化亚锡比色法、钼酸铵分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等方法进行定量测定。随着仪器分析技术的发展及其普及率的提高,水样中总磷的IC-AES或ICP -AES-MS等测定技术已成为新的发展方向。(1)水样预处理根据预处理手段的不同,可分别测定水中的总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷,水样的消解可采用过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法或硝酸-高氯酸消解法等。(2)含磷化合物光度法测定含磷化合物的光度法实际测试的是经预处理后样品试液中的正磷酸盐,而不同的水样预处理手段赋予光度法测试结果的意义有所不同。可根据所加显色剂的不同分为钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法等,但最初所发生的化学反应是一样的,即在酸性条件下,水中的正磷酸盐与加入的钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,反应式如下:PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]+12(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]MoO[sub]4[/sub]+24H[sup]+[/sup]→(NH[sub]4[/sub])[sup]3[/sup]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+21NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]+12H[sub]2[/sub]O显色剂与各光度法之间的关系如下。①加入钒,使试液生成黄色的钒磷钼酸,在波长400~496nm处比色测定。该方法即为钼酸铵分光光度法,方法的检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。②加入抗坏血酸,试液中的磷钼杂多酸被还原,生成蓝色络合物(常称磷钼蓝),可在波长700nm处比色定量测定。反应式如下:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+Sn[sup]2+[/sup]→磷钼蓝+Sn[sup]4+[/sup]该方法检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。③加入氯化亚锡,试液中的磷钼杂多酸被还原成一种深蓝色的络合物(钼蓝),可在波长690nm处进行比色测定。方法检测范围为0.025~0.6mg/L,适用于地表水等天然水体的测定。所得磷酸盐的含量均以磷(P)的mg/L计。注意事项:显色的深浅与反应温度、时间关系很大,应注意与标准曲线的显色条件保持一致。水中含磷化合物的形态随微生物活动或水解作用而变化,取样后要立即测定,否则需冷藏放置

磷化（Ⅲ）——磷化工艺（1）1 防锈磷化工艺磷化工艺的早期应用是防锈，钢铁件经磷化处理形成一层磷化膜，起到防锈作用。经过磷化防锈处理的工件防锈期可达几个月甚至几年（对涂油工件而言），广泛用于工序间、运输、包装贮存及使用过程中的防锈，防锈磷化主要有铁系磷化、锌系磷化、锰系磷化三大品种。铁系磷化的主体槽液成分是磷酸亚铁溶液，不含氧化类促进剂，并且有高游离酸度。这种铁系磷化处理温度高于95℃，处理时间长达30min以上，磷化膜重大于10g/m2,并且有除锈和磷化双重功能。这种高温铁系磷化由于磷化速度太慢，现在应用很少。锰系磷化用作防锈磷化具有最佳性能，磷化膜微观结构呈颗粒密堆集状，是应用最为广泛的防锈磷化。加与不加促进剂均可，如果加入硝酸盐或硝基胍促进剂可加快磷化成膜速度。通常处理温度80～100℃，处理时间10～20min，膜重在7.5克/m2以上。锌系磷化也是广泛应用的一种防锈磷化，通常采用硝酸盐作为促进剂，处理温度80～90℃，处理时间10～15min，磷化膜重大于7.5g/m2,磷化膜微观结构一般是针片紧密堆集型。防锈磷化一般工艺流程：除油除锈——水清洗——表面调整活化——磷化——水清洗——铬酸盐处理——烘干——涂油脂或染色处理通过强碱强酸处理过的工件会导致磷化膜粗化现象，采用表面调整活化可细化晶粒。锌系磷化可采用草酸、胶体钛表调。锰系磷化可采用不溶性磷酸锰悬浮液活化。铁系磷化一般不需要调整活化处理。磷化后的工件经铬酸盐封闭可大幅度提高防锈性，如再经过涂油或染色处理可将防锈性提高几位甚至几十倍，见表1。表1 磷化膜与涂油复合对耐蚀性的影响材料 出现锈蚀时间（h）（盐雾ASTM B117-64） 裸钢 0.5 钢+涂油 15.0 钢+16g/m2锌磷化 4.0 钢+锌磷化+涂油 550.0 摘自 Freeman D B.Phosphating and Metal Pretreatment Woodhead-Faukner,1986.

简介：磷化液的主要成分是磷酸二氢盐，如Zn(H2PO4)2以及适量的游离磷酸和加速剂等。加速剂主要起降低磷化温度和加快磷化速度的作用。作为化学加速剂用得最多的氧化剂如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。磷化是金属与稀磷酸或酸性磷酸盐反应而形成磷酸盐保护膜的过程。应用方向:防护型 润滑型 减磨型及电绝缘型 分类：1. 锌系磷化槽液：Zn2+、H2PO3-、NO3-、H3PO4、促进剂等。形成的磷化膜主体组成（钢铁件）：Zn3(po4)2·4H2O 、Zn2Fe(PO4)2·4H2O。广泛应用于涂漆前打底、防腐蚀和冷加工减摩润滑。2. 锌钙系磷化槽液：Zn2+、Ca2+、NO3-、H2PO4-、H3PO4以及其它添加物等。形成磷化膜的主体组成（钢铁件）Zn2Ca(PO4)2·4H2O·Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O。应用于涂装前打底及防腐蚀。3. 锰系磷化槽液：Mn2+、NO3-、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。广泛应用于防腐蚀及冷加工减摩润滑。4. 铁系磷化槽液：Fe2+、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。应用于防腐蚀以及冷加工减摩润滑。服务流程：样品进行前处理、仪器分析、谱图验证、行业专家解析谱图及后期技术支持。通过以上步骤分析出样品中各个组成成分，并测量出各组分含量从而最终还原磷化液基础配方。

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粮食中的磷化物测定，标准用25222-2010的，分光光度法，第一次做，想请教有经验的大神，很急很急

磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。常温磷化是当前研究最活跃、技术进步最快磷化技术〔1，2〕，它克服了高、中温磷化的能耗大、成本高、效率低等缺点，具有低能耗、低成本、低污染、快速等特点，因而受到普遍关注，近几年相关报道很多〔3～8〕。

(2)温度槽液温度适当提高，成膜速度加快，但温度过高，会影响酸比的变化，进而影响槽液的稳定性，同时膜层晶核粗大，槽液出渣量增大。 (3)沉渣量随着磷化反应的不断进行，槽液内的沉渣量会逐渐增多，过量的沉渣会影响工件表面的界面反应，导致磷化膜发花、挂灰严重，甚至不成膜，因此槽液必须根据处理的工件量和使用时间适时进行倒槽，进行清渣除淤。 (4)亚硝酸根可加快磷化反应速度，提高磷化膜的致密性和耐腐蚀性，含量过高时使膜层易出现白点或发彩现象；过低，成膜速度缓慢，磷化膜易生黄锈。 (5)硫酸根酸洗液浓度过高或水洗控制不好都易导致磷化槽液内硫酸根离子增高，过高的硫酸根离子会减慢磷化反应速度，使磷化膜晶粒粗大多孔，挂灰严重，磷化膜的耐蚀性降低。 (6)亚铁离子Fe磷化溶液中含亚铁离子量过高时，会使常温磷化膜防腐能力下降；会使中温磷化膜晶粒粗大，表面浮白灰，防腐能力下降；会使高温磷化液沉渣量增大，溶液变混浊，同时游离酸度升高。 3.5钝化（封闭钝化的目的是封闭磷化膜孔隙，提高磷化膜耐蚀性，特别是提高漆膜的整体附着力和耐腐蚀性。目前一般采用含铬处理和无铬处理两种方式，然而有一些用碱性无机盐型钝化（大部分含磷酸盐，碳酸盐，亚硝酸盐，磷酸盐等），这些物质严重损害漆膜的长期附着力和耐蚀性。 3.6水洗水洗的目的是清除工件表面从上一道槽液所带出的残液，水洗质量的好坏可直接影响工件的磷化质量和整个槽液的稳定性。水洗槽液一般控制以下内容： (1)淤泥残渣含量不能过高。含量过高易出现工件表面挂灰 (2)槽液表面应无悬浮杂质。一般水洗方式采用溢流水洗，以保证槽液表面无悬浮油污或其它杂质。 (3)槽液PH值应接近于中性。PH值过高或过低都容易引起槽液串槽，从而影响后续槽液的稳定性。结束语为适应市场竞争的需要，国产大中型客车厂家的涂装前处理工艺近几年来得到了长足的发展，涂装的整体水平和质量得到大幅度提高，整车防腐水平也同步提升。只有从涂装前处理工艺的设计和管理入手，不断的完善和细化死角处理，才能从根本上保证整车的使用寿命。

涂装前处理包括除油、除锈、磷化三个部分。磷化是中心环节，除油和除锈是磷化之前的准备工序，因此，在生产实践中，既要把磷化工作作为重点，又要从磷化质量的要求出发，抓好除油和除锈工作，尤其要注意他们之间的相互影响。 1、除油除锈 优质的磷化膜只有在彻底去除了油物、锈、氧化皮等异物的工件表面上形成。因为残留在工件表面的油污、锈蚀、氧化皮等会严重阻碍磷化膜的生长。此外，还会影响涂层的附着力，干燥性能、装饰性能和耐蚀性能，彻底去除这些异物是磷化的必要条件。 除油和除锈是磷化之前的两个基本工序，相对而言，油比锈的危害性大，而且有油的工件直接影响除锈速度，所以，除锈应在除油的基础上进行，但对于油少锈多的工件也可以将除油与除锈两个基本工序合二为一，在一个槽中同时完成除油除锈工序，可缩短生产线，降低设备和厂房投资费用，但处理质量不如分槽好，对要求不高的场合可采用。采用此工序后，除油剂也应选择酸性药剂和除锈剂配套使用。除锈仍采用盐酸，盐酸除锈速度快，除锈干净彻底，对氧化皮也有很好的去除功能，且又是常温使用，弊病是盐酸除锈酸雾较大，有害健康，环境污染严重。 随着工业的发展，环境保护和劳动条件的改善已成为人们共同关心的问题。因此，在选择药剂时应考虑环境保护的需要。所以选择除油剂时要求配制简单，去污能力强，不含常温下难清洗的氢氧化钠，硅酸盐，OP乳化剂等成分，常温下易水洗，不含毒性物质，不产生有害气体，劳动条件好；选择除锈剂时要求内含促进剂，缓蚀剂和抑制剂，能提高除锈速度，防止工件产生过腐蚀和氢脆，能较好的抑制酸雾。尤其值得重视的是酸雾抑制，酸洗除锈过程中产生的酸雾，不仅腐蚀设备和厂房，污染环境，而且可引起人们牙齿腐蚀，牙结膜发红，流泪，疼痛，咽喉干燥，咳嗽等症状，所以，有效抑制酸雾，不但是环保的需要，还是本单位自身的需要。 2、水洗 除油除锈后的水洗，虽然属于涂装前的辅助工序，但同样需引起足够的重视。除油除锈后工件表面易附着某些非离子表面活性剂，及CL-等。这些物质若清洗不彻底，就可能引起磷化膜变薄，产生线状缺陷，甚至磷化不上。因此，要提高除油除锈后的水洗质量。须经多次漂洗，采用两道水洗，时间1-2min，并经常更换清水，保证清水PH值在5-7值之间。 3、磷化 所谓磷化，是指把金属工件经过含有磷酸二氢盐的酸性溶液处理，发生化学反应而在其表面生成一层稳定的不溶性磷酸盐膜层的方法，所生成的膜称为磷化膜。磷化膜的主要目的是增加涂膜附着力，提高涂层耐蚀性。磷化的方法有多种，按磷化时的温度来分，可分为高温磷化（90-98℃），中温磷化（60-75℃），低温磷化（35-55℃）和常温磷化。 为提供良好的涂装基底，要求磷化膜厚度适宜，结晶致密细小。 中、高温磷化工艺，虽然磷化速度快，磷化膜耐蚀性好，但磷化膜结晶粗大，挂灰重，液面挥发快，槽液不稳定，沉渣多，而低、常温磷化工艺所形成的磷化膜结晶细致，厚度适宜，膜间很少夹杂沉渣物，吸漆量少，涂层光泽度好，可大大改善涂层的附着力、柔韧性、抗冲击性等，更能满足涂层对磷化膜的要求。值得注意的是，过去一直认为磷化膜厚，涂装后涂层的耐蚀性高，磷化膜本身在整个涂装体系中并不单独承担多大的耐蚀作用，它主要起到使漆膜具有强粘附性，而整个涂层系统的耐蚀力则主要取决于漆膜的耐蚀力以及漆膜与磷化膜的优良配合所形成的强粘附力。 磷化液一般由主盐、促进剂和中和剂所组成。过去使用的磷化液，大多采用亚硝酸钠（NaNO2）作促进剂，效果十分年、明显，但在NaNO2在磷化液中有很大危害：一是影响磷化液的稳定性，NaNO2在酸性条件下极不稳定，在极短的时间内就分解了。因此，不得不经常添加。NaNO2的这种特性，往往引起磷化液的主盐不稳定，磷化液沉淀较多，磷化膜挂灰严重，槽液控制困难，磷化质量不稳定；二是NaNO2是世界公认的致癌物质，长期接触危害人体健康，环境污染严重。解决的方法：一是减少NaNO2的用量；二是寻找替代物。 4、钝化 磷化膜的钝化技术，在北美和欧洲国家被广泛应用，采用钝化技术是基于磷化膜自身特点决定的，磷化膜较薄，一般在1-4g/m2，最大不超过10g/m2，其自由孔隙面积大，膜本身的耐蚀力有限。有的甚至在干燥过程中就迅速生黄锈，磷化后进行一次钝化封闭处理，可以是磷化膜孔隙中暴露的金属进一步氧化，或生成钝化层，对磷化膜可以起到填充、氧化作用，使磷化膜稳定于大气之中。 5、磷化膜的干燥 对磷化膜进行干燥处理，可起到两个方面的作用，一方面是为下道工序涂漆作准备，以除去磷化膜表面的水分，另一方面是进一步提高涂装后膜的耐蚀性。

求助含磷化合物灼烧残渣一直超标，无法恒重。药典哪个篇章记载了含磷化合物不用烧灼烧残渣？

铝材喷涂前处理的工艺流程很多，可根据具体情况，如厂房条件即空间位置大小、工件材质（冷轧板、热轧板、镀锌板、铝合金、玻璃钢等）、工件表面状况（锈蚀、防锈油、杂物）、生产批量、质量要求等选择。不同的生产厂家采用的流程不尽相同，如客车生产的整体流程及质量要求基本相同，前处理流程一般有以下两种： 1、制件前处理 典型的工艺流程：预脱脂→脱脂→水洗I→酸洗→水洗II→中和→水洗III→表调→磷化→水洗IV→钝化，厂家可根据本厂的实际情况进行适当调整。 作为制件前处理，酸洗除锈是必不可少的。但在前处理过程中，最好将锈蚀件和非锈蚀件分开，锈蚀件进行酸洗，非锈蚀件最好不要进行酸洗。 2、产品前处理 产品前处理是将整个产品浸入槽液中进行表面处理，目前已有不少厂家采用。工序间转移有手动控制和自动控制两种。比较先进的是采用PLC程序自动控制，能实现工序间自动转移。一般流程为：脱脂→水洗→表调→磷化→水洗。 喷涂前处理的常用设备是喷淋式联合清洗机，其清洗原理是借助于喷射机械力和化学作用，来完成去油、磷化、钝化、清洗等工艺过程。 喷淋式联合清洗机典型工序是：脱脂、水洗、表调、磷化、钝化、水洗、纯水洗。 其结构特点是：前处理生产线各工序喷淋管布置在隧道内，喷淋由各液槽的泵来提供。各工序间都有门洞板隔开，以防窜液。各加热液槽的加热形式有槽内和槽外。内加热器有排管、蛇形管、波纹板等；外加热器有列管、板式加热器等。加热介质有热水、蒸汽、导热油等。在脱脂、磷化工序分别设有除油系统和除渣系统。为防止各加热段隧道顶部及门洞处溢出蒸汽，在隧道顶部设有排风机。

磷化膜的质量验收标准1.外观标准标准钢铁磷化膜应是浅灰或灰黑色，膜层完整、连续、均匀、牢固、结晶细致，无污染、发红、发花、锈迹、划痕、粉状和白色沉渣等。由于件材质不均或前处理效果不同，同一工件的不同部位以及不同工件之间，允许存在轻微的色差，但不允许出现褐色。2.耐蚀性检验方法和标准浸入法：a.将磷化后的样件含量为3%NaCl(质量比)的溶液中，经2小时后取出，表面无锈迹为合格。出现锈迹之前的时间越长，说明磷化膜耐蚀性越好。b.将磷化的工件浸泡在3%的NaCL,15min后取出，水洗干净，放置在空气中晾干，30min不出黄锈为合格。出现黄锈之前的时间越长，说明磷化膜耐蚀性越好。点滴法：在室温下，将CuSO4试液点滴在磷化膜上，观察其变红色时间。变色时间和膜层厚度及结晶结构有关，膜层越厚或越致密，变色时间就越长。变色时间在1-2分钟之间为薄膜，2-5分钟为中等厚度膜，大于5分钟为厚膜。CuSO4 试液配方:0.25ml/L CuSO4 40ml,10%NaCl 20ml,0.1mol/L HCl 0.8ml.

企标25222，粮食中的磷化物具体操作，请教大神

RT：氰化物与磷化氢是什么关系？GB 2763给出磷化物（磷化氢、磷化铝、磷化镁）的检测按照GB/T 5009.36来检测，5009.36是氰化物，食品中氰化物的测定

同事是个退休专家(铝表面处理, 有工厂), 想做 金属表面处理 磷化液 产品!我没做过, 提供实验室条件帮他做一做, 我顺便积累点这方面知识!

最近听说一种新工艺,叫做无磷磷化,哪位老师能够解说一下.

第一次做磷化物，请教一下有经验的大神，教教我

各位，实验室目前开展rohs2.0的4项邻苯二甲酸酯测试，有客户咨询金属表面磷化处理后的生成的磷化膜是否需测试4种增塑剂，大家怎么认为？我查了一下，磷化膜貌似是磷酸盐，应该是无机物吧？

有机氮、有机磷化合物的测定—液固萃取-气相色谱法

是湖南大学的硕士学位论文，从万方下载的，页面是散的，没有合并成一个文件。【 摘　要 】 该文采用聚氨酯海绵为基体材料,以次磷酸钠为还原剂,在碱性化学镀镍溶液中对低磷化学镀镍磷合金工艺进行了详细的研究.同时,该文还采取线性电位扫描研究方法,对化学镀镍沉积过程中磷析出的可能机理进行了初步的探讨.在制备泡沫镍材料的过程中,首先要求在聚氨酯海绵基体上低磷化学镀镍制备导电层.该文针对聚氨酯海绵基体的特殊性,研究并确定了合适的前处理工艺和镀层成分镍和磷分析的分光光度法.降低化学镀镍镀层磷含量的主要方法是选择合适的络合剂.对于以聚氨酯海绵为基体的化学镀镍,研究认为,三乙醇胺是较好的选择.该研究采用正交试验方法,筛选并确定了镀层磷含量为1.5﹪的最佳低磷化学镀镍配方,并研究了硫酸镍浓度、次磷酸钠浓度、三乙醇胺浓度和温度对镀层磷含量的影响.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34322]聚氨酯海绵基体低磷化学镀镍工艺及机理研究[/url]

有机氮有机磷化合物的测定—液液...

GB 2715-2005 中有农药残留的限量，那么其中 “磷化物”指的是什么呢？或者说，标准品需要准备哪些呢？

GB 2715-2005 中有农药残留的限量，那么其中 “磷化物”指的是什么呢？或者说，标准品需要准备哪些呢？

FHZHJSZISO0015 水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-015水质—有机氮有机磷化合物的测定—液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于0.05g/L 时有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取，浓缩后，萃取出的样品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色谱、利用氮、磷检测器分析。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分液漏斗，高速搅拌器，磁力搅拌棒，蒸馏装置，微升注射器，杂色玻璃器皿。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，二氯甲烷萃取剂，溶解用溶剂（如丙酮或乙酸乙酯），无水硫酸钠。中和用溶液：1mol/L 氢氧化钠溶液，1mol/L 盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备振摇采样瓶，倒出多余的水样，加入二氯甲烷，振摇10 分钟，转移到分液漏斗中萃取，重复萃取两次，收集萃取物，使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于废水中氮磷化合物的测定时，回收率为83%～100%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

和大家讨论一个关于“炽灼残渣检查”的问题。我最近在做一个化药的质量标准，其中涉及残渣检查。但在对几批样品检查的过程中发现，药品灼烧后很难恒重。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif[/img]在排除掉操作过程的影响后，我们把注意力转移到样品结构上，觉得是样品中的磷元素造成的，我翻遍药典也没发现有关于含磷化合物炽灼残渣检查的品种。不知各位XDJM有没有类似经历和解决方法可以分享？

磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。