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在国标中,苯甲酸钠的纯度测定使用的是化学滴定的方法,要用到乙醚,所以考虑更换方法,用HPLC检测苯甲酸钠的纯度,各位大神有没有好的方法或建议,分享一下,谢谢大家~~~
以碳酸钾冒充山梨酸钾,一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的抑菌效果,因为,起抑菌作用的是山梨酸根,而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场,会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色,影响感官指标。按照规定,正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大约3个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有一定的毒副作用,而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂,在食品生产过程中,以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于提高食品的安全性,符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放3个月之后,颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业,便在伪劣产品中添加化工原料增白剂,以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍,这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差,价钱特低的山梨酸钾,肯定是质量不好. 据业内人士介绍,产品标准不完善,是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中,对山梨酸钾纯度(含量)的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料,在经过化学反应后制作而成,其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低,而在产品中违规添加碳酸钾。 管理不严,也是伪劣山梨酸钾得以存在的一个原因。目前,卫监、质监等部门对食品添加剂的质量都可以进行监管. 由于钾离子并不能起到防腐作用,而山梨酸根才是真正的抑菌因子,所以,应对现行的山梨酸钾国家标准进行修改和完善,将标准中山梨酸钾纯度的判定指标改为“山梨酸根含量”(原为钾离子含量)。这样修改标准,可从产品终端来鉴别产品的真假,可将那些“山梨酸根含量不达标”的产品判为伪劣产品,使“掺有碳酸钾或苯甲酸钾的产品”无法进入市场。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料制作而成,由于生产技术简单,只需一步反应,便可完成关键性的工艺,所以,很多小型企业的业主,只要稍加学习,便可掌握这一技术,这也是小型山梨酸钾生产企业不断增多的一个重要原因。由于很多小型企业的生产设施简陋,大多只有几间房子、一个反应釜、一个搅拌机、几台手工封口机等设施,缺少净化装置,以手工方式生产,所以,其生产成本较低,但产品的理化质量和卫生质量往往不稳定。
研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C18柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%,0.019%~0.11%,日间精密度为0.045%~0.74%,0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31%(n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54%(n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。