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8-羟基喹啉重量法(GB/T 5059.1-1985)1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解,钼成钼酸析出,用EDTA络合铁等杂质,加氨水溶解钼酸按,过滤。取部分溶液,pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中,以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤,在130~140℃电热干燥箱内干燥称重,借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%2.试剂氨水(比重0.9)硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA(C10H12FeN2NaO8• 3H2O)(5 %)。甲基橙(0.1%)。盐酸(1+1)。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.8):280克醋酸铵,用水溶解后,加220毫升冰醋酸,再用水稀释至1000毫升,混匀。8-羟基喹啉(3%):30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中(冰醋酸118毫升)。3.分析步骤称取0.2305克试样,置于250毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,加20毫升5 % ETDA溶液,摇匀,用氨水(比重0.9)中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用慢速滤纸干过滤,移取50.00毫升试液,置于250毫升烧杯中,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色刚好变红,加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液,用水稀释至溶液约120毫升,煮沸,取下。在不断搅拌下,徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液,置于低温电炉上静置2~3分钟。取下,用已在130~140℃干燥过并称重的3~4#玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀8~10次,将坩埚连同沉淀置于130~140℃电电热干燥箱中干燥1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算; 式中;W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量(克);,W2——玻璃坩埚的重量(克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克);0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤200.2520.01~3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸,否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。
为贯彻落实2010年北京市质量技术监督工作会议关于积极发挥质监职能,促进城南发展的精神,1月21日,大兴区质监局与国家新媒体产业基地管委会、中关村大兴生物医药产业基地管委会分别签署“关于推进质量振兴战略构建公共服务平台”的合作备忘录。 大兴区作为首都城市发展新区,是北京发展制造业和都市型现代农业的重要基地,也是北京疏散城市中心区产业与人口的重要区域。根据“城南行动计划”、“一轴一带多园区”的产业空间格局,大兴区将全力发展新兴产业。 坐落在南中轴路延长线上的新媒体产业基地将在大兴中部地区打造以服装时尚、印刷包装、新媒体和体育休闲为主要内容的文化创意产业带。生物医药产业基地位于地铁大兴线南端,目前,与基地签订入驻协议的企业、科研院所达到175家,投资总额约130多亿元。未来,这里将建起包括研发、生产、检验检测在内的完整的产业链条,成为充满活力的城市新区。 备忘录的签订,是大兴区质监部门服务区域建设、落实《促进城市南部地区加快发展行动计划》的重要措施。根据备忘录要求,大兴区质监局将与分别与两大基地建立联席会议制度,进一步加强工作沟通与协调,重点加强在质量诚信体系建设、标准化战略、深化食品安全和特种设备安全保障、推进节能减排等工作中的合作;促进两大基地加快培养具有自主核心技术的北京名牌和中国名牌企业;大兴区质监局将为入驻两大基地的生产企业开设行政许可绿色通道,以最短的时间、最便捷的程序办理质量技术监督行政许可事项;大兴质监局还将充分发挥质监系统资源,将基地的入驻企业纳入VIP客户服务范围,积极打造公共技术服务平台,同时推广企业质量评价体系,创新企业服务管理模式,增强企业的质量安全意识和管理能力。
10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)zgx3025(注册ID:v2844608)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301508_607432_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301508_607433_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================对羟基苯甲酸甲酯类化合物方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101253化合物:对羟基苯甲酸甲酯;对羟基苯甲酸乙酯;对羟基苯甲酸丙酯;对羟基苯甲酸丁酯固定相:Spursil C18-EP色谱柱/前处理小柱:Spursil C18-EP 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈:20 mM 磷酸二氢钾(pH 7.0)=50:50 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 220 nm文章出处:AN: S1107关键字:对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,对羟基苯甲酸甲酯类化合物,HPLC,Spursil C18-EP,思博尔谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1107-01%20copy.png图例:1. 对羟基苯甲酸甲酯;2. 对羟基苯甲酸乙酯;3. 对羟基苯甲酸丙酯;4. 对羟基苯甲酸丁酯