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采用YMC-Pack TMS (C1)色谱柱按照EP6.0和USP 32nd规定色谱条件分离盐酸帕罗西汀及有关物质(杂质)。
【成果类别】 应用技术【成果水平】 国内领先【研究起止时间】 【评价形式】 行业准入【成果入库时间】 2004
继“投石问路----记一次流动相的摸索”后,这篇是后续的研究部分。项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm ,SN:W11212195)UV检测器(检测波长:295nm)柱温:室温流动相:取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相流速:1.0ml/min运行时间:约20分钟系统适用性:去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰,理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。具体试验操作:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于帕罗西汀10mg),用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸帕罗西汀对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211717_446850_1621890_3.gif3.2.P.5.3.5.2流动相选择(色谱图见附件941~955)参照中国药典2010年版二部收载的盐酸帕罗西汀片质量标准中含量测定项, 取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相。(1)、试验方法与具体步骤:精密称取盐酸帕罗西汀对照品23.0mg、去氟帕罗西汀对照品5.25mg、N-甲基帕罗西汀对照品5.41mg,同置10ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为系统适用性试验供试液1;精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.2mg,置100ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为系统适用性试验供试液2。分别精密量取以上供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。(2)、试验结果见下表图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211718_446851_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211718_446852_1621890_3.gif以上试验结果表明,以取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相,盐酸帕罗西汀与去氟帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀均能有效分离,各峰理论板数均大于3000,适合含量测定。3.2.P.5.3.5.3进样精密度试验(色谱图见附件956~961)精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.4mg,置100ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试液,精密量取供试液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复操作6次,试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211719_446854_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211720_446855_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211721_446857_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211722_446858_1621890_3.g