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脉冲放电检测器

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脉冲放电检测器相关的论坛

  • 脉冲放电检测器

    有哪位大虾用过美国热电带脉冲放电检测器（PDD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，它的性能如何？能检测那些组分，灵敏度怎样？ ------------------------------------------------------------------------------------------- [em06]

  • 【资料】－脉冲放电检测器（PDD）

    [b]脉冲放电检测器[/b] 脉冲放电检测器(pulsed discharge detector)是一种氦光离子化检侧器，当用纯氮作载气和放电气体时，它具通用型检测器功能，像氦离子化检测器(HID)一样，既能灵敏检测无机气体。如H2、O2、CO、CO2、H2O等。又能灵敏检测有机化合物.如烃、含杂原子(氧、硫、卤素)化合物、农药、金属配合物等，称PDHID，最小可检度低至皮克级，线性范围是105。若放电气中有微量氩、氪或氙作掺杂气时，则会改变光子能里，使检测器具有相当于11.7eV， 10.2eV和9.5eV三种PID的功能，它们分别称为Ar-PDPID，Kr-PDPID和Xe-PDPID。如果氦中有CH4掺杂气，就可以改变为非放射源的电子俘获检测器(PDECD)。此外还可以在PDHID)上收集光谱信号以取得分析物的定性和定量信息，称脉冲放电发射检测器(PDED)。1.检测器结构 PDHID、PDECD是l992年Wentworth等在HID的基础上提出引入的，以后又逐步作了改进，近两年已正式成为商品仪器， PDHID和PDECD的结构基本一样，图2.90是PDECD池的横截面图。检侧池主体是一个长95mm内径14mm的中空不锈钢圆筒。分隔成放电区和反应区，放电区(1)是在一块20mm长3mm内径的石英圆筒块〔7)上装有两个放电电极〔3)，放电电极的末端是ф0.25-0.5mm的铂金尖端，两个电极间距约1.6mm ,脉冲放电周期是300μs，脉冲宽度是20-40μs，放电电压20V，产生20mA放电电流，放电互径是0.1-0.15mm.在反应区(2)有两个偏压电极(4.5；150V，2V)和一个收集电极(6)，它们之间用四块长8mm，内径3mm的蓝宝石绝缘(8)，用黄金O型圈压紧密封，He(30mL/min)从检测池顶部(9)引进放电区，色谱柱(11)从检测池底部插人，柱出口在收集电极(6)和偏压电极(5)之间，PDECD的掺杂气亦是从检测池底部的管(12)引入，管直伸至两个偏压电极(4)和(5)之间，亦即掺杂气是在毛细管桂出口上方加人，也有从偏压电极(4)处加人掺杂气。色谱柱流出物、掺杂气流与He放电气逆流。在反应区发生离子化。PDECD很长容易就可以改成PDEID，PDHID不需加入掺杂气，收集电极(6)和偏压电极(5)的位置互换，收集极位于两个偏压电极之间.因为采用石英和蓝宝石作绝缘材料，检测器使用温度提高了，最高操作温度可达400℃。

  • 求教PDD检测器和HDPID检测器的区别?

    PDD检测器是脉冲放电检测器，HDPID检测器是氦离子化检测器，请问这两个检测器的区别在哪里？网上查了好多资料都没有详细的解说，知道的朋友帮忙下，谢谢。

  • 离子色谱脉冲安培检测器

    各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]脉冲安培检测器基线不稳定是什么原因？

  • 火焰光度检测器（ FPD）和脉冲火焰光度检测器（ PFPD）的区别

    火焰光度检测器（ FPD）和脉冲火焰光度检测器（ PFPD）的区别测有机磷可以使用 : 火焰光度检测器（ FPD）或脉冲火焰光度检测器（ PFPD），我们单位只有使用过火焰光度检测器（ FPD）检测有机磷，请问大家其与脉冲火焰光度检测器（ PFPD）检测有机磷有什么区别？

  • 【讨论】寻配脉冲安培检测器的离子色谱

    想了解下配脉冲安培检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多吗?北京地区有哪家不错的可对外使用?因为在糖测定上有优势,一直在关注中.

  • 中国已有世界独创的液相色谱‘脉冲离子检测器’

    XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

  • 液相—脉冲离子检测器能用于离子色谱吗？

    液相—脉冲离子检测器能用于离子色谱吗？

    上海悦特。。。公司已研发生产‘液相色谱——脉冲离子检测器’，因设计结构和检测原理与美国戴安公司用于离子色谱的不同，可算是世界独创，灵敏度，性价比更优越，虽已能用于液相色谱分析检测，多次与国内外仪器现场比较实验结果灵敏度和稳定性也能胜出，但公司没有离子色谱的经历和耐酸碱价高的高压泵等系统，明知从原理和检测器已解决耐酸碱一定能分析检测各种有机离子化合物，但只用于液相色谱还没试验过离子色谱方面，为扩大应用范围，希望有离子色谱应用经验的专家学者和科技人员给以指导和合作，公司提供免费使用，使仪器能满足更多检测和分析领域的需要。注：目前单泵，任何流动相配比好的混合和脱气都能很好工作，最近正在解决双泵梯度流动相没有在线动态混合器，不久将全面解决目前只有静态混合器，双泵没良好混合有点影响稳定性的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311253_369497_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311253_369498_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311254_369499_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311255_369500_2466265_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205311257_369502_2466265_3.jpg

  • 【第三届原创参赛】脉冲火焰检测器（PFPD）最近总调试不好的原因找到了

    维权声明：本文为铁甲骑兵原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。实验室有台Agilent的6890A，2003年安装的，配的检测器是OI公司的脉冲火焰光度检测器（PFPD）。这个检测器据说灵敏度很高，但是因为脉冲燃烧的原理涉及到三路供气，氢气1、空气1、空气2，而且还有微调调比例，加上滤光片、门限时间、光电倍增管电压（PMT）其他的参数十几个，调试起来非常麻烦。一直是个很头疼的事情，本穷被折腾了许久，后来忍无可忍下狠心和它彪上了，经过在实验室十几天的埋头苦干，终于找到了规律，确定了一个合适的参数值，果然再没出过问题。参数值的设置如下面所示：样品：甲基对硫磷/无水乙醇，10.4ng/ul，GBW(E)130103。自动进样器，1.0ul；进样口：230℃，20:1分流（如果要不分流，则峰型难看，且不成比例），HP－5，30m×0.25mm×0.5um，210℃，1.0ml/min，甲基对硫磷在5.046min出峰。PFPD250℃。PMT600，IC3.1，TL400，R10，M：s－2，Int：Sp，Att：32。基线208uv，噪音5uv。H2：8psi；A1：13psi；A2：15Psi。燃烧频率4.35Hz。[/co

  • 国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. 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Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. INDORF C, BODé S, BOECKX P, et al. Comparison of HPLC methods for the determination of amino sugars in soil hydrolysates. Analytical Letters, 2013, 46: 2145-2164. DOI:10.1080/00032719.2013.796558. 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法:NY/T 3902-2021. 2021.

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • 【讨论】气相色谱检测器讨论

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快，目前大概有20多种：1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器，也称卡他计（Katharomater）。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector，ECD，对电负性化合物（能俘获电子的组分）具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ，HID， 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ，AID， 其工作原理与氦电离检测器完全相同，只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低（小于10.2eV）的化合物，使之电离，在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器（质谱），MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器，FTIR。14、原子发射光谱检测器，AED。15、脉冲火焰光度检测器，PFPD。16、脉冲放电检测器，PDD。17、气体密度天平检测器，GDB。18、化学发光检测器，CLD。19、电导检测器，ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是，应用最多的仍然是TCD、FID，像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少，特别是在石油化工领域，PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大，发展趋势是什么？

  • 紫外线传感器对高压电网电晕放电的监测

    紫外线传感器对高压电网电晕放电的监测

    [align=center][b]紫外线传感器对高压电网电晕放电的监测[/b][/align]高压输变电系统的绝缘子的性能下降时，会产生电晕放电，同时会发出紫外线，早期造成电能损耗和绝缘子性能的持续恶化，长期影响高压输变电系统的安全性，需要进行实时检测。目前针对输电线路上的电晕放电检测主要有：人工巡查检测、脉冲电流检测、红外检测、超声电晕检测和紫外检测等方法。由于电晕放电的目标小、信号弱，而且许多输电线路架设在自然条件比较差的户外时，人工巡查检测不但费时费力，而且检测效果也不好；脉冲电流检测不太适合超高电压检测，而且仪器体积较大；红外检测受日光影响大，误检率高且响应速度慢，红外能检出时，往往线路已发热，属于后期检测，不能适应现在输变电的要求；超声电晕检测在户外也很难达到理想的效果。高压电网电晕放电监测比较有效的是紫外线监测。现有的紫外检测设备主要是紫外光电管以及半导体式紫外线探测器，紫外光电的代表性产品是R2868，但是该产品在检测到UVC波段的紫外线时，光电管呈现的状态是开或者断，不能够实时的反映出电晕的强度大小。现阶段半导体式的紫外线探测器主要是工采网从德国Sglux公司进口的紫外线传感器、UV传感器- UV-Arc。一般的紫外线传感器在探测微弱的紫外线时，产生的电流都会很低，故要求传感器必须采用的是基于SiC材质的低暗电流传感器，在经过高倍放大后，暗电流对输出值影响才会降到最低。同时由于放大倍数比加大，传感器材质一般不会完全对UVA和UVB波段的紫外线不敏感，太阳光中的A和B波段的紫外线相对于电晕中的C波段紫外线是不可忽视的。在高放大倍速的电路中，在太阳光下A和B波段造成的误差会完全覆盖C波段，故传感器在使用过程中必须添加滤光片。德国Sglux的UV-Arc探测器自带抑制太阳光中A和B波段的滤光镜，其金属外壳具有很高的电磁兼容性。传感器本体完全防水，主要是用于受电弓电弧监测中，高压电线电弧监测，监测距离需要根据电弧强度决定。传感器光谱响应曲线如下：[img=,490,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261757020262_6016_3345709_3.jpg!w490x392.jpg[/img]传感器特性：传感器型号输出可选4-20mA或者0-5V，标准线长2m。选择0-5V输出时供电电压选择范围为7-24V，选择4-20mA时，供电电压只能24V。[url=http://www.861718.com][b][color=#ff0000]了解更多请看仪商网[/color][/b][/url]

  • 脉冲式均质器在食品微生物快速检测中应用研究

    脉冲式均质器在食品微生物快速检测中应用研究

    脉冲式均质器在食品微生物快速检测中应用研究 随着经济的发展，人民对食品安全性的要求也日益提高，如何更快更好的检测出食品能否放心食用就显得尤为重要。微生物指标是食品检测中一个重要的指标，而传统的检测方法操作准备繁琐且样品前处理带有一定的缺陷和局限性。为了提高检测效率，微生物检测可使用快速检测方法。现行国际上常用的快速检测方法为使用快速测试片。由于测试片上含有冷水可溶性凝胶，因此无需传统方法中倾倒琼脂的步骤，从而避免了对细菌可能造成的热损伤。相对于传统平板检测方法操作简便、结果稳定，具有良好的实用性能，可大大简化操作程序，提高检测速度。为了快速检测方法能更好的开展，选择适宜的样品前处理的均质方式可使检测数据更真实可靠。本文通过研究新式的脉冲式均质器与传统的拍打式、旋转搅拌式在使用效果上的差异，以得出使用脉冲式均质器在食品微生物快速检测中更优的结论。 一.材料（1） 试验材料 美国3M公司细菌总数测试片，美国3M公司酵母菌/霉菌测试片，检测样品来源于市场随机购买。（2） 主要培养基平板计数琼脂培养基、孟加拉红培养基、伊红美蓝琼脂、Baird-Parker 琼脂基础、亚硫酸铋(BS)琼脂。以上培养基均由广东环凯微生物科技有限公司提供。（3） 主要仪器设备ShockMixer-1 脉冲式样品前处理器(环凯制造)、拍打式均质器、搅拌式均质器、振荡器、高压蒸气灭菌锅、超净工作台、电子天平、移液枪、生化培养箱。（4） 菌株大 肠 埃 希 菌 、金黄色葡萄球菌、福氏志贺氏菌、乙型副伤寒沙门氏菌。以上菌种均由广东环凯微生物科技有限公司提供。（5） 脉冲式均质器的工作原理通过高频率震动内装食品样品的专用胶袋，产生强烈冲击波与高速搅动联合作用，将食品中的微生物驱赶到样品悬液中，形成菌浓度均匀的样品稀释液。减轻了对样品的破坏，从而极大地减少了样品碎片的产生。食品样液澄清度高，能与快速检测方法更配套。 二.试验方法1.平板法

  • 【原创】ECD脉冲电平差始终达不到10000，我该怎么办？

    之前，ECD检测器温度325度时，ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时，ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神，赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时，ECD脉冲电平差只能达到在5300。ECD脉冲电平差始终达不到10000，我该怎么办？

  • DTM180系列微波脉冲/连续波功率检波器

    [font=Calibri][font=宋体]微波脉冲检测器意味着时间短、波形极其尖锐的微波信号。微波脉冲探测器的振幅和持续时间通常很短，但其频率很高，可以达到每秒数千亿次。微波脉冲检测器传输速率短，但功率高，能穿透墙壁和障碍物，广泛应用于雷达测量和通信对抗中。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]连续波功率检波器是指波形连续的微波信号，其频率通常在[/font]1GHz[font=宋体]到[/font][font=Calibri]100GHz[/font][font=宋体]之间。连续波功率检测器可以在超长距离传输中保持较高的信号强度，因此被广泛应用于卫星通信和机载雷达中。微波连续波与脉冲波相比，功率较低，一般用于数据通信通信等低功率技术应用。[/font][/font][url=https://www.leadwaytk.com/article/5053.html]DTM180[/url][font=宋体]系列检波器特征[/font][font=宋体][font=Calibri]1ms[/font][font=宋体]典型升高时间响应（通过[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]Ω电缆线进到[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]Ω负载）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]内嵌[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]瓦[/font][font=Calibri]CW[/font][font=宋体]保护电路[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平整的频率响应（典型值[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5dB[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]适配输入能够实现低[/font][font=Calibri]VSWR[/font][font=宋体]（功率高达[/font][font=Calibri]+10dBm[/font][font=宋体]时最高值为[/font][font=Calibri]2:1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在整体温度范围内持续输出（典型值[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5dB[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]-15[/font][font=宋体]°[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]+85[/font][font=宋体]°[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]提供微型规格尺寸[/font][font=宋体]密封性模块经久耐用[/font][font=宋体]应用领域[/font][font=宋体]精确测量脉冲上升时间、脉冲宽度和脉冲功率[/font][font=宋体]连续波功率测量[/font][font=宋体]迅速反馈整平电源电路[/font]

  • 【原创大赛】脉冲安培检测器之自主研制的金电极性能测试

    [b][/b][align=center][b]脉冲安培检测器之自主研制的金电极性能测试[/b][/align][b]前言[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法是近年发展起来的一种糖类物质分析方法，糖类经高效阴离子交换色谱柱分离后在脉冲安培检测器的金电极表面发生氧化反应，引起电流变化而被检测，避免了衍生过程。该方法具有选择性好、灵敏度和准确度高的优势。影响安培检测器分析准确性的因素很多，金电极、参比电极、检测池体和垫片等。根据经验得知其中影响最大的还要数金电极。本文对自主研制的金电极进行性能测试，并将其与Thermo进口金电极进行比对。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，包括单元四元梯度泵，AS-AP自动进样器，DC模块含安培检测器，Chromeleon 6.80色谱工作站；色谱柱为Dionex CarboPac PA10（4×250 mm）；Thermo金电极，自主研制的第四批金电极（4-1，4-3，4-4）。乳糖，阿拉丁试剂有限公司；50% NaOH（w/w），分析纯，德国Merck公司。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 乳糖标准溶液的配制精确称取10.0 mg乳糖标准品于50 mL容量瓶中，用超纯水溶解定容，配制得到200 mg/L标准储备液，稀释得到10 mg/L的乳糖标准溶液。1.2.2 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH（w/w）于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为500 mmol/L。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液：A 超纯水（50%），B 500 mmol/LNaOH溶液（50%），流速为1.0 mL/min等度淋洗；波形：糖四电位电位；进样量：25 μL。[b]2 结果与讨论[/b]金电极专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定糖，从2018年5月开始，请国内主要专业电极生产厂家定制，但都无法满足实验需求，自己生产了三批只有一批可用，但寿命不长，稳定性差，还是不能满足实际检测需要。国内几乎都是制作圆盘电极，方形电极无人会制作，在无数次的失败后，对电极的结构和性能进行系统分析，设计了全新的制作方式，经过一年半的实验，终于制作出与进口电极性能相当的金电极。实验分别采用Thermo进口金电极、4-1、4-3和4-4金电极作为安培检测器的工作电极参与氧化还原反应，测定10 mg/L的乳糖标准溶液。每个电极每次测定8次，根据峰面积的大小和重复性及噪音的大小来评估不同电极的性能。并且每隔2-4天对金电极进行检测，根据日间的峰面积偏差对其稳定性及耐用性进行评测。每次单个电极测试完后，采用施氏安培使用宝典的方法进行保存和维护。检测结果如表1所示。[align=left] [/align][align=center]表1 不同金电极测定10 ppm乳糖的检测结果[/align][align=center] [/align] [table=0][tr][td] [align=center]金电极[/align] [/td][td=4,1] [align=center]Thermo[/align] [/td][td=4,1] [align=center]4-1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]峰面积/nC*min[/align] [/td][td] [align=center]RSD（n=8）[/align] [/td][td] [align=center]噪音/nC[/align] [/td][td] [align=center]背景/nC[/align] [/td][td] [align=center]峰面积/nC*min[/align] [/td][td] [align=center]RSD（n=8）[/align] [/td][td] [align=center]噪音/nC[/align] 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nC*min范围内，说明这批金电极的检测灵敏度良好。[/align][align=left]经过共七次不同天的测试，20天中，四个金电极的峰面积日间偏差分别为6.34%，3.17%，0.57%，1.95%，其中Thermo金电极的偏差最大为6.34%，自主研制的三个金电极的日间偏差均小于3.17%，说明这批金电极的性能优异接下去对其进行更持久的测试，确保该批电极能长时间使用。[/align][align=left]从噪音来看，其中Thermo金电极的噪音较大，且最大达到0.27nC，而自主研制的三个金电极的噪音大致范围在0.01-0.06nC，并且从背景来看，这四个金电极的背景都在合理范围内波动，说明自主研制的金电极性能优异。[/align][align=left]进口Thermo金电极的日间偏差和噪音都较大，推测因为该金电极之前使用过很长一段时间，不是新电极，表面已被污染，故而导致其检测重复性不够，且不够稳定。[/align][align=left] [/align][b]3 结论[/b][align=left]经过多次失败，一年半的不断地改良，这次这批金电极的性能优异，不论是日内偏差还是日间偏差都很小，并且噪音也很小，灵敏度高，各方面性能都可以与进口的金电极匹敌，自主研制出替代进口金电极的国产金电极接近成功。[/align]

  • 【求助】气相色谱如何实现脉冲进样？

    我们想搭建一个测定储氧量的平台，以及由程序升温仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用的是TCD检测器，看文献说需要脉冲进样，我对这个不是很了解，请问，如何才能实现脉冲进样？需要另外购买仪器么？还是在色谱中设置下就可以了？

  • 【求助】有人用脉冲进样做样品吗？

    论坛里这方面的讨论好像不多，不知道有这样做样的吗？我有一样品，溶剂膨胀体积超过衬管体积，想用脉冲进样方式来做，不考虑换溶剂了。当时到时候肯定要优化脉冲压力大小，以及分流出口开阀时间等条件。不知道这种进样方式的重现性怎么样？7890A仪器 FID检测器

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