煤焦油加氢装置

煤焦油，是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体，按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油。 煤焦油一般作为加工精制的原料以制取各种化工产品，也可直接利用，如作为工业型煤、型焦和煤质活性炭用的粘结剂的配料组分，还可用作燃料油、高炉喷吹燃料以及木材防腐油和烧炭黑的原料。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，测定某煤焦油样品的水分含量。

石油产品的水分产生主要在运输和储存过程中，进入石油产品中的水石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化，也会对使用该油的的燃油设备造成损害，所以煤焦油中水分含量测定十分重要。本方法选用的溶剂是甲醇-四氢呋喃（5:1），在该溶剂溶解后的煤焦油能很好的将煤焦油中水分提取出来，测出的结果更加准确。

在煤化工工艺中，通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下，萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%，符合控制指标；萘含量为7.54%，低于控制指标。因此，气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果，可以指导生产，优化工艺参数。 Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于监控煤焦油生产质量，具有指导意义。

煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83，原理是：根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解，而对萘有较大的溶解能力，以烷烃为萃取剂出去沥青质和其它杂志，然后对萃取液进行分析，以外标法定量。

煤焦油的含水率是关系到煤焦油品质的重要指标，实时在线监测煤焦油水分含量是重要手段，为了提高煤焦油品质，需对煤焦油生产过程中进行在线监测。北京北斗星仪器有限公司煤焦油水分在线分析仪器通过不断完善仪器性能，以满足煤焦油生产企业产品水分控制要求。

煤焦油，是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油， 在焦炭生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油。它是粗煤气冷却过程中冷凝、分离出来的焦炉煤气净化产品之一。 本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定煤焦油馏分油样品的水分含量。

摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用SP3420A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。关键词：煤焦油 萘 气相色谱

低温煤焦油（coalitc tar）是指由煤或油页岩经低温干馏所得的一种主要产物。是有特殊臭味的褐色油状液体。主要成分为环烷烃、烷烃及酚类等。再经加工，可得各种液体燃料及用作化学工业原料的产品。

Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于监控煤焦油生产质量，具有指导意义。

煤焦油组分种类繁多，在煤化工中可以通过分馏的方式，将其分割为不同的馏分段，然后精馏提纯。本实验采用 Thermo Scientific 的 ISQ 质谱仪，通过全扫描的方式，可以检测不同切割点的馏分组成，通过NIST 谱库进行定性分析，可以为工艺提供详细的参考数据，进一步指导生产。

煤焦油组分种类繁多，在煤化工中可以通过分馏的方式，将其分割为不同的馏分段，然后精馏提纯。本实验采用Thermo Scientific 的ISQ 质谱仪，通过全扫描的方式，可以检测不同切割点的馏分组成，通过NIST 谱库进行定性分析，可以为工艺提供详细的参考数据，进一步指导生产。

SH6536全自动蒸馏测定仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。符合按国家标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》及ASTMD 86的要求设计的，采用嵌入式电脑，可全自动测量煤焦油的初馏点，10%，30%，50%，70%，90%以及干点。

金属元素检测常用的测试方法为分光光度法和原子吸收法，这两种方法操作繁琐、各种金属元素之间相互干扰，需要加响应的试剂来消除干扰。电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-OES）以其分析准确度高、工作速度快、抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。本文采用ICP-OES对煤焦油中金属含量进行研究。

使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高，ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量的分析。

元素表征是有机化学和石油化学研究和质量控制的基础。实验室需要对其测定准确的碳、氮、氢、硫，氧（CHNSO）。赛默飞世尔™ FlashSmart™ 有机元素分析仪使用热导检测器（TCD）对样品进行动态闪速燃烧（改进的燃烧Dumas法），满足实验室要求，例如准确性、重复性、日常再现性和高样测定通量。在本文中，我们给出了FlashSmart 元素分析仪测定煤焦油产品的性能。

沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态或固态，表面呈黑褐色。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。

在焦炉制气的净化过程中，降低煤气中苯含量，是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定，通常采用分馏法和结晶法，由于其分析时间长，易产生二次环境污染等缺点，已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》，适用于洗油中三苯、萘含量的测定。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

本文采用岛津GC-2030气相色谱仪建立洗油的分析方法，使用毛细管色谱柱实现了洗油中12种主要组分的分离，用氢火焰离子化检测器检测。该方法灵敏，检出限＜0.003%。洗油实际样品测定结果重复性大幅优于标准YB/T 4930-2021规定的重复性限，可应用于洗油及具有相似组成的轻质煤焦油中相关主要组分的分离和定量分析。

煤炭加工生产过程中会产生副产物煤焦油，而煤焦油经过蒸馏可以得到大量的含酚馏份。粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。粗酚的组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，酚类是有机化工重要原料，又是医药、涂料、印染、香精及高分子等诸多精细化工领域的宝贵中间体，具有很高的经济附加值。甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚，粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。本方案采用气相色谱法对粗酚蒸馏过程进行监控，通过优化分析方法快速、准确定位粗酚加工分离所得酚类产物。

焦油又称煤膏，是煤干馏过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，具有特殊的臭味，可燃并有腐蚀性。是一种高芳香度的碳氢化合物的复杂混合物。本文采用国产的气质联用仪GC-MS 3100对焦油及洗油进行了成分分析，得到比较满意的结果。

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程序升温是毛细管柱气相色谱法同时测定洗油主要组分的关键。本方法可用于洗油加工过程中各种物质质量分数分析，具有较高的准确度和精密度，而且分析时间短，操作方便、快捷，可为煤焦油、洗油等焦化产品的深加工和综合利用提供可靠的依据。SE-54毛细管柱具有弱极性，适用于具有弱极性的高沸点化合物的分析，所以能够很好地分析洗油及其宽馏程馏分的组成。

苯并芘又称苯并（а）芘，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物。存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。月旭公司参考中国国家标准GB22509-2008《动植物油脂中苯并芘的测定》，推出苯并芘检测解决方案，为您的安全健康提供保障。

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1 样品1.1 Sample name 样品名：加氢汽油（内部编号：260-T-05）1.2 Sample resource 样品来源：中海壳牌石油化工有限公司1.3 Sample property 样品性质:通过加氢裂化炼制工艺制成的汽油。它的辛烷值很高，性质很稳定，长期储存也不易氧化变质，适宜作储备油料和汽车油箱封存油料。2 仪器2.1 使用仪器：Anton Paar Diana 700 常压馏程仪

在食品和饮品中添加食用色素可改善其口感。食用色素主要分为天然色素和人工合成色素。 天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素，对人体一般来说是无害，如红曲、叶绿素、姜黄素、胡萝卜素、苋菜和糖色等，就是其中的一部分。 人工合成食用色素，是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，故又称煤焦油色素或苯胺色素，如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症，对人体有害，故不能多用或尽量不用。我国国家标准《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定了这类人工色素在食品中添加的限量值。 在此，我们对苋菜红、靛蓝胭脂红、日落黄、亮蓝FCF、四碘荧光素以及酸性红52这六种人工合成色素的分析进行介绍。六种人工合成色素对不同波长的紫外线(UV)具有各不相同的最大吸收，因此可以使用DAD(二极管阵列检测器)对其进行同时分析。使用DAD可以获得最佳波长下各种人工色素的提取色谱图。通过标准样品光谱图与目标组分光谱图对比进行组分确定，可实现更精准的定量分析。

使用一体型HPLC i系列方法探索系统，可高效地开发12种焦油色素的同时分析条件。使用本文介绍的方法开发系统工作流程时，可大幅减轻流动相、色谱柱更换、流动相制备、条件设定、实施分析、结果分析所需的时间和精力，无论经验如何，任何人都可以轻松地开发分析条件。此外，不需要人工操作，因此可有效利用夜间等时间，开发分析条件。

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