[align=center][b]浅谈煤焦油和粗苯的集中深度加工[/b][/align][b]摘要：[/b]在煤干馏和气化时会获得粗苯和煤焦油等一些重要产物，粗苯和煤焦油通过提纯、分离以及深度加工后，从中可获取上百种产品，其绝大部分均是香料、医药、合成染药和农药等精细化生产中不可或缺的重要原料。因此，在国民经济中，粗苯和煤焦油加工的产品占有很重要的地位，在一些工业发达国家中对粗苯与煤焦油的深度加工与利用尤为重视。本文笔者就煤焦油和粗苯的集中深度加工技艺进行研究和分析，结合其自身的工作经验，提出相关工艺。[b]关键词：[/b]煤焦油；粗苯；集中深度加工；[b]一、煤焦油与粗苯加工概况[/b]煤焦油与粗苯作为炼焦生产的两种副产品，其各自占原料用煤的1%—1.5%与3%—4%，含有非常丰富的杂环芳烃、芳[color=#333333]烃[/color]、多环芳[color=#333333]烃[/color]等有机化合物，属于重要的化工原料。 粗苯主要是由脂肪烃、少量的烯烃以及芳烃所组成的混合物，通过分离和精制加工后可获得重苯、二甲苯、甲苯、轻苯、二聚环戊二烯、溶剂油和古马隆树脂等产品。煤焦油组成相对较为复杂，其中95%以上都是芳香族烃，其含有的有机化合物有上万种，当前已经鉴定的大概有500种，其中含有174种中性组分，63种酸性组分，113种碱性组分以及其它含氧和含硫等一些杂环化合物。煤焦油在经过提纯、分离以及深度加工以后可以生产出数百种的产品，这些产品已经被广泛应用于轻工、冶金、化工、农业、交通、宇航、军工以及环保等各个领域中，同时还涉及到了微电子、新能源开发和海洋等一些新兴产业的领域。[b]二、煤焦油和粗苯集中深度加工的工艺[/b] （一）煤焦油集中深度加工的工艺 随着精细化工的逐渐发展，煤焦油的的分离和深度技工及其产品的应用和研究开发正取得突飞猛进的发展。到目前为止，煤焦油的深度加工工艺要属德国水平最高，能生产出近500多种的芳香族产品，同时其低组分的产品年产量已经超过了上万吨。煤焦油加工到目前已逐渐向集中化、现代化合大型化发展，其中最为典型的是德国昌格特公司多采取的常减压蒸馏工艺。 1. 很大一部分公司为了实现生产高质量沥青的目的，便开始研发新的煤焦油蒸馏工艺。其中在意大利炭化学股份公司为了获取不同软化点的优质沥青，其煤焦油集中深度加工工艺主要采用的是立式斧间歇减压蒸馏法，在立式斧间内设置有搅拌器，通过单斧操作可实现自动程序的控制，在蒸馏时只需切取蒽油、杂酚油和萘油等三种馏分，在一定程度上能使焦油的年处理量达28万吨。德国煤焦油蒸馏系统主要采用的是TDC2000系统，在蒸馏系统中分析和切取各种馏分，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来进行在线自动分析，以此实现煤焦油蒸馏装置的全过程自动化，通过TDC2000系统，可在中央控制室集中控制和这些复杂蒸馏工程，通过荧光屏将各种测试数据、各工段的生产状况以及装置开停车信息显示出来，并由自动打印机将其记录下来，荧光屏能将每小时平均值显示出来，利用表格的形式将最近10小时工作状况列出，最后通过打印机把这些信息自动地打成表格，以便于查考。 2．定向结晶生产精萘技术。在煤焦油中萘是含量最高的一种重要组分，大约占煤焦油的10%，煤焦油中的萘根据其纯度的不同可划分为精萘与工业萘两种等级的产品，其中精萘的纯度大于98%，是一种重要的有机合成原料，被广泛地应用于农药、染料、医药、颜料以及各种助剂等，在国内主要用于农药中间体和染料的生产，比如甲—萘胺、甲—萘酚、H粉、乙—萘酚等。精萘的生产工艺主要有区域熔融法、定向结晶法、酸洗压榨法和催化加氢法等，酸洗压榨法作为一种传统的生产工艺，由于其萘损失较为严重以及废液处理比较困难等，现已经被淘汰；催化加氢法虽然精萘质量比较高，但是其成本和投资太过高，一般不予以推荐应用。区域熔融法与催化加氢法相似，虽然精萘质量较好，但是其操作条件的要求较，高萘的收率比较低，投资较大，因此虽然已经工业化，但是目前还未普遍推广。在目前采用最普遍要属定向结晶法，其工作原理为工业萘在熔融后，根据萘和酚、胺等杂质在不同温度条件下的结晶温度、饱和溶解度间的差异来制定合理的结晶工艺方案，在不同温度区段中进行分部结晶，从而获取精萘。精萘的纯度主要取决在于结晶温度区段分割程度，若区段分割越细，精萘的纯度就会越高。 3.压力晶析法分离技术。这种方法主要是根据在加压下除水以外的大部分熔点上升的原理，通过加压形成结晶，随之实现分离的目的。由于液相的压力能快速和均匀的变化，因此，系统中的晶析速度基本一致和均匀，同时还能随着压力的变化进行晶析速度的自由调节，通过一些比较小的装置就能处理大量的混合物，这种方法特别适用于在高压下共晶点移动的物质以及在常压附近不结晶的物质。 （二）粗苯集中深度加工的工艺 在精制加工粗苯过程中，相对于酸洗蒸馏法而言，催化加氢精制工艺所得到的苯比较好，其收率较高，不会生产出一些难以处理的酸焦油，目前这种技术已经在国内被广泛的应用。在粗苯加氢精制产物中，因饱和烃和甲苯、苯分别形成共沸物，由于在大多数的情况下，共沸物和苯的沸点差不是很大，因此一般的精馏法很难精确地分离饱和烃与苯族烃，共沸精缺乏适合的共沸分离剂，若用甲醇当当作共沸分离剂，只能用于饱和烃与甲苯的分离，不能用于纯苯的制备；若用丙酮当作共沸分离剂，虽然能将纯苯分离，但是苯的质量不是很高，于是德国考伯斯公司研发出一种的取苯工艺，这种工艺为莫夫莱萃取精馏制精苯工艺，具有产率高、能耗低和产品纯度高等特点。在莫夫莱萃取精馏制精苯工艺中，粗苯加氢产物先经过蒸馏后分解成为甲苯、苯、二甲苯或者一些其他的高沸同系物，接着把溶剂和苯混合来进行精馏的萃取，在这种工艺中所采用的溶剂有N—甲酰吗啉、双甘醇、二甲基亚砜、环砜和N—甲基吡咯烷酮等，其中环砜和N—甲基吡咯烷酮属于性能比较好的萃取精馏溶剂，且N—甲基吡咯烷酮这种熔剂已经被广泛地应用在焦化苯的精制。[b]结束语[/b] 综上所述，随着我国的焦化企业向大型化、规模化方向发展，在煤焦油和粗苯的集中深度加工过程中，企业应该加大技术的创新，借鉴国内外一些优秀工艺，促使我国焦化企业向精细化工方向发展。[b]参考文献：[/b] 李岩.我国焦炭及炼焦副产品深加工生产应用现状.化学工业,2012,(5):7-10. 齐志宁.焦化行业大气环境风险评价体系及应用的研究.哈尔滨工业大学,2010. 蒋善勇,张凯,胡祥训等.焦炉煤气综合回收利用.广东化工,2011,38(5):15,21. 王倩.当前煤炭深加工产生的环境问题及处理措施.黑龙江科技信息,2009,(11):38. 翁雪鹤.关于焦化厂选择煤气净化工艺流程的探讨.中国钢铁业,2008,(2):19-23.
吴艳/ 利用光度计法测定原油沥青质初始絮凝点方法概述如下：将体系透射率随正庚烷加入量的变化关系进行拟合，其关系曲线上透射率的最高点就对应该样品的沥青质初始絮凝点。将甲苯/油样质量比和正庚烷/油样质量比作图，得到一条线性关系曲线，当外推甲苯加入量为零时，求得的截距所对应的正庚烷值即为样品的沥青质初始絮凝点。如果沥青质初始絮凝点值为正数，表明该油样稳定；如果该值为负数，则表示该油样易于发生沥青质絮凝。本实验采用光度计法来测定焦油的沥青质初始絮凝点，进而判断焦油的稳定性。由于煤焦油胶质、沥青质等强极性物质含量高，硫、氮、氧杂原子含量高，与原油组成性质存在较大差异，为使原油沥青质初始絮凝点测定方法适用于煤焦油的测定，本试验对该方法进行了两点改进。（1）增加甲苯索氏萃取过程。该处理过程有助于将煤焦油充分溶解于甲苯中，并可除去甲苯不溶物，保证透射率测定数据准确度。（2）调整甲苯溶液浓度。煤焦油中沥青质含量远高于石油，为将焦油充分溶解在甲苯中，需提高甲苯的加入量，经试验验证，将原油/甲苯比值1/40～1/80调整为焦油/甲苯比值1/300～1/600，此比例范围既可以保证焦油充分溶解并且测出的透射率值也具有较好的区分度。方法主要步骤：（1）称取0.5g左右焦油样品放入滤纸筒，把滤纸筒移入索氏萃取器，向平底烧瓶中加入100g甲苯，将萃取器放入预热的恒温油浴中，控制油浴温度使溶剂平均6min左右回流一次，直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色，萃取时间不少于48小时。萃取结束后，向烧瓶中补充一定量甲苯，将焦油与甲苯按一定比例配制焦油/甲苯溶液。经索氏萃取后，煤焦油充分溶解在烧瓶的甲苯中。（2）称取一定量的焦油/甲苯样品（1/300、1/400、1/500、1/600），加入正庚烷，每加入一定量正庚烷振荡100次，然后测定它的透射率。正庚烷一次加入量不超过0.3g，否则会影响混合效果。（3）以加入正庚烷过程中样品透射率最大值做为沥青质絮凝的发生标志，记录此时正庚烷添加量mh。以A样品为例作沥青质沉淀趋势图，见图1。（4）将甲苯/焦油质量比mt/mc和正庚烷/焦油质量比mh/mc作关系曲线，见图2，图中甲苯加入量外推为零时，正庚烷/焦油的值mh/mc既为该焦油相应的沥青质初始絮凝点。[align=center][img=,303,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191118_01_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图1 A样品在甲苯/焦油为1/300时的沥青质沉淀趋势图[/align][table][tr][td][align=center][img=,332,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191118_02_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图2-1 A样品试验结果[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center][img=,324,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191119_01_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图2-2 B样品试验结果[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][img=,363,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191119_03_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图2-3 C样品试验结果[/align][align=center] [/align][/td][/tr][/table] 从图2可以看出，A、B、C样品的初始絮凝点分别为-9.92、-47.22和-83.36，三种样品的胶体稳定性顺序为：ABC。从表1得到，在煤焦油悬浮床加氢中试试验中，煤焦油样品A和样品B单独进行试验，装置可以稳定运行，将焦油A和B混合为C样品进行试验时，发生了较为严重的沥青质沉淀进而结焦的现象。煤焦油胶体稳定性试验结果与悬浮床加氢裂化试验运转情况相吻合。表1 稳定性试验结果[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]初始絮凝点[/align][/td][td][align=center]-9.92[/align][/td][td][align=center]-47.22[/align][/td][td][align=center]-83.36[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中试装置运转情况[/align][/td][td][align=center]正常[/align][/td][td][align=center]正常[/align][/td][td][align=center]无法正常运转[/align][/td][/tr][/table]
[font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]根据现行的《国家危险废物名录》（2016版），煤制气行业（水煤气发生器）和煤气净化（含冷凝）过程中产生的煤焦油渣属于HW11类危险废物。焦炭生产行业产生的煤焦油如果不能满足《煤焦油标准（YB/T5075-2010）》,则属于危险废物。此外，煤气生产过程中在冷凝时产生煤焦油，如果满足《煤焦油标准（YB/T5075-2010）》，则在利用过程中，制取萘、蒽油、洗油时，利用过程豁免管理（请注意：仅指利用过程不纳入危险废物管理，但收集、贮存、运输、处置环节则要按照危险废物管理，并不豁免）。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]有人分析说，焦炭生产过程中产生的煤焦油应当属于危险废物，因为《国家危险废物名录》（2016版）专门提到，焦炭生产过程中产生的酸焦油与其他焦油（HW252-011-11）属于危险废物，这个“其他焦油”应当包括煤焦油。笔者认为该种理解有误，其他焦油应当理解为不能满足《煤焦油标准（YB/T5075-2010）》的焦油、含有苯（或苯系物）类物质的焦油渣，如果“其他焦油”直接包括煤焦油，名录就不需要专门表述为其他焦油了。在管理过程中，不能对已经通过环评验收、且能满足产品质量要求的煤焦油轻易定性为危险废物。[/color][/size][/font]
李军芳、吴艳、杜淑凤/煤焦油表观黏度是指煤焦油在剪切速率为300 s-1下的黏度，用[img=,40,26]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281550_01_3232859_3.jpg[/img]表示，单位为毫帕• 秒（mPa• s）。在煤焦油试样流动及输送过程中，表观黏度对压力降等起到重要作用，且表观粘度是计算、设计过程中不可缺少的物理性质，所以煤焦油表观黏度是煤焦油评价的重要指标之一。煤焦油表观黏度的测定方法参考了现行国标“GB/T 30045-2013 煤炭直接液化 油煤浆表观粘度测定方法”，与标准GB/T 30045-2013的区别是规定测量煤焦油表观黏度的剪切速度为300 s-1。测定煤焦油表观黏度的仪器如下图所示：[img=粘度测定仪,690,885]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281551_01_3232859_3.jpg[/img][b]方法的主要內容如下：[/b]同轴圆筒型旋转黏度计的外筒装入适量的煤焦油，在规定的条件下，内筒以一定角速度旋转，通过测定300 s-1剪切速率下内筒旋转过程中所受的黏性力矩，根据预先用有证黏度方法物质标定的曲线得出煤焦油表观黏度。[b]测试操作步骤如下：[/b]1) 试样准备：煤焦油应完全呈液态，充分搅拌使其成均一状态，取样备用。2) 将适量煤焦油加入外筒内，缓慢、倾斜地将转子浸入外筒中，确保转子全部浸入样品液面下，连接好转子与测量装置的连接杆。3) 等恒温器的温度稳定在目标值，在剪切速率300 s-1条件下，启动旋转黏度计，测定黏度值。4) 黏度计每月至少用有证标准物质标定一次；若长期不用，使用前必须标定。5) 在测试过程中如果样品黏度过大，需要升高测试温度，或调低转速进行测量，不同的测试条件需要标记清楚。
我们公司用煤焦油生产玻璃，我想请教下各位煤焦油的燃烧值的测定方法。那位知道请把方法详细的告诉下。我在这先谢谢了！拜托了各位老大！！！
[align=center][b]煤焦油中萘含量的测定[/b][/align]李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃，主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等，是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油，其萘含量约占8%～12%。因此，萘含量是煤焦油重要的指标之一，对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量，可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂，样品为煤焦油的萘油馏分，根据换算得到煤焦油中萘含量。煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]方法的主要內容如下：试样用正十二烷溶剂溶解，微量注射器进样，样品被汽化后随载气进入色谱柱，萘在色谱柱内与其他组分分离，利用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用外标法定量，色谱工作站进行数据处理。萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]色谱柱[/align][/td][td=2,1][align=center]DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm[/align][/td][/tr][tr][td] 流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气流量/( mL/min)[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]
请大家给我提供一些关于煤焦油成分的分析与研究资料，比如：煤焦油里面一些常见组分的测定方法之类的，主要是煤焦油中某种组分的具体测定方法，有步骤和实验数据更好，无论是企业的标准和国标都行，先谢谢大家了！
需要测煤焦油含盐量或者金属离子含量，怎么做预先处理才能把里边的金属化合物提取出来？说明：煤焦油密度1.05g/cm3，主要金属离子有铁离子、钠离子、镁离子、钙离子、钾离子。
李军芳、杜淑凤/ 酚类化合物是煤焦油中主要的含氧化合物，是煤焦油酸性组分中的主要成分。尤其是中低温煤焦油，其酚类化合物含量可达10 %以上，对中低温煤焦油的深加工有很大的影响。在煤焦油加氢过程中，酚类化合物的存在，可增加工艺的氢耗，提高操作成本，影响煤焦油加工的经济性。同时，酚类化合物也会对煤焦油产品的安定性有一定的影响，能够促进沉渣的形成和油品颜色的变深。准确定性、定量分析煤焦油及馏分油中的酚类化合物，可为煤焦油加工工艺的开发和提取高附加值的酚类化合物提供可靠的基础数据。因此，酚类化合物分析是煤焦油评价的重要指标之一。 煤焦油中含有的单体酚较多，用普通的色谱分析方法很难把各个单体酚分开，本方法采用煤炭科学技术研究院有限公司的专利技术，对酚类化合物进行衍生化处理，可对23种单体酚进行准确的定性定量分析。酚类化合物的检测采用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],690,924]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061639_01_3232859_3.jpg[/img]方法的主要內容如下： 选择合适的溶剂溶解样品，样品经衍生化处理后，用微量注射器进样，样品被汽化后随载气进入色谱柱，酚类化合物在色谱柱内进行分离，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，利用外标法定量，色谱工作站进行数据处理。典型色谱仪工作条件见表1。 表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度 /℃[/td][td][align=center]280[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3 [/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]色谱柱[/align][/td][td]流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]280[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]典型的色谱图如下图1所示：[img=,631,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061641_01_3232859_3.png[/img] 图1 典型的酚类化合物检测色谱图
[align=center][b]煤焦油及馏分油正庚烷不溶物的测定方法[/b][/align]李军芳、谷小会/测定正庚烷不溶物可以了解煤焦油的组成，也可作为评价煤焦油加氢裂化性能的主要指标。正庚烷不溶物的测定方法主要采用索氏萃取法，根据煤焦油的特性，参考现行国标“GB/T 30044-2013 煤炭直接液化 液化重质产物组分分析 溶剂萃取法”，进行煤焦油及其馏分油正庚烷不溶物的测定。方法主要内容如下：试样置于滤纸筒中用正庚烷萃取，将正庚烷不溶物干燥至质量恒定，根据干燥后不溶物的质量，计算出正庚烷不溶物的质量分数。[img=索式萃取,217,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281232_01_3232859_3.png[/img] 图1 索式萃取装置方法操作步骤如下：1) 样品的称量 取约0.5 g脱脂棉，分成大约相等的两部分，一部分放于滤纸筒中做成漏斗形，另一部分置于滤纸筒的上部，然后将滤纸筒放到称量瓶中，在鼓风干燥箱中于100 ℃~105 ℃下干燥至质量恒定（连续两次干燥质量之差不超过0.0020 g），记录质量（m1）。称取待测样品8 g~10 g（m），准确至0.0002 g，从滤纸筒中取出上部的脱脂棉，将试样放入滤纸筒中，再将脱脂棉置于滤纸筒的上部。2) 样品的预分散 将称好样品的滤纸筒放入装有正庚烷的带盖广口瓶中，瓶中正庚烷的高度须高于滤纸筒中样品的高度，盖上瓶盖，将广口瓶放入超声波振荡器中，在55 ℃下振荡至少30 min。3) 样品的萃取 把滤纸筒移入索氏萃取器，将广口瓶中的正庚烷溶剂倒入平底烧瓶中，补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为烧瓶容积的2/3，将萃取器放入预热的恒温油浴中，装好索氏萃取装置。打开冷却水，控制油浴温度使正庚烷溶剂平均6 min回流一次，直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色，通常萃取时间不少于48 h。4) 干燥恒重 萃取结束后停止油浴加热，待油浴冷却后将萃取器移出，取出滤纸筒，放入烧杯中，置于通风橱中，待正庚烷溶剂挥尽后，放入称量瓶，将称量瓶置于真空干燥箱中，于110 ℃~115 ℃干燥至少1 h~1.5h，取出称量瓶并盖好瓶盖，置于干燥器中冷却至室温，称量。然后进行检查性干燥，每次1 h，直到最后两次称量结果之差不超过0.0020 g，以最后一次称量的质量作为结果计算的依据（m2）。5) 结果计算 正庚烷不溶物质量分数HI按式（1）计算：HI=(m2-m1）/m *100% (1)式中： HI—试样中正庚烷不溶物的质量分数（%）； m2—称量瓶、滤纸筒、脱脂棉和正庚烷不溶物的质量之和，单位为克（g）； m1—称量瓶、滤纸筒和脱脂棉的质量之和，单位为克（g）； m—试样的质量，单位为克（g）。
请问，我想用GC-MS做煤焦油的分析，确定成分和含量。这可以吗？如何前处理，有做过这方面的，请多指教。
小弟现在也需要做一些煤焦油方面的实验。需要一点低温或者中温的煤焦油。但好像上海买不到小包装的请问这里谁有可以帮忙提供一点？我大概需要50g左右。我可以出钱购买。非常感谢
李军芳、杜淑凤/ 煤焦油及馏分油主要元素为碳、氢、氧、氮、硫。高温煤焦油碳含量可高达92 %，煤焦油直馏石脑油馏分氢含量近12 %。准确测定这些有机元素，对研究煤焦油及馏分油的化学结构、深加工的反应机理、制定加工方案、环境保护与治理和改善产品质量等都有很大的指导意义。因此，元素分析是煤焦油评价的主要指标之一。 元素分析主要有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法，但其分析时间长且工作量较大。随着科技的进步，分析速度快、所需样品量少（几毫克）、可同时测定多种元素、适合大批量样品分析的全自动元素分析仪已被广泛应用。 利用德国Elementar的元素分析仪，测定煤焦油及馏分油中碳、氢、氮、硫四种元素含量。[img=Elementar元素分析仪,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241102_01_3232859_3.jpg[/img]方法主要内容如下： 样品在纯氧的条件下高温燃烧，碳、氢、氮、硫四种元素相应生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物和硫氧化物。以氦气做载气，将生成的气体通过铜还原，将氮氧化物还原成氮气、三氧化硫还原成二氧化硫，随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫，在检测器中进行检测，利用检测信号、样品质量和校准曲线，通过计算得到样品中碳、氢、氮、硫的含量。下面给出常用校准物质及其各元素的质量分数：[table][tr][td]化合物名称[/td][td]分子式[/td][td]碳，%[/td][td]氢，%[/td][td]氮，%[/td][td]硫，%[/td][/tr][tr][td]对氨基苯磺酰胺[/td][td][color=#333333]C[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]H[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]N[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]O[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]S[/color][/td][td]41.85[/td][td]4.68[/td][td]16.26[/td][td]18.62[/td][/tr][tr][td]双叔丁基苯甲噻吩（BBOT）[/td][td]C26H26N2O2S[/td][td]72.53[/td][td]6.09[/td][td]6.51[/td][td]7.44[/td][/tr][/table]
[align=center][b]煤焦油含水色谱法分析[/b][/align][b]1 范围[/b]本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理，所用试剂，分析步骤及结果计算，适用于煤焦油含水的测定。[b]2 原理[/b]用GDX-104为固定相，高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮，用热导池检测器检测出样品中水含量。[b]3 仪器及试剂[/b]3.1丙酮：分析纯3.2氢气发生器：经过硅胶和分子筛干燥、净化3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配有热导池检测器（GC-1690）3.4数据处理：N2000（SP1）色谱工作站3.5色谱柱：GDX-1043.6进样器：10ul注射器3.7天平：万分之一天平[b]4 实验条件和步骤[/b]4..1分析条件柱温140℃，检测器温度170℃，气化室温度150℃，氢气做载气，柱前压力为：0.08MPa 柱后流速为： 进样量2ul4.2开机4.2.1检查氢气发生器水的液位是否正常，低于下液位要及时补充蒸馏水，补充时不能超过氢气发生器上液位。检查氢气发生器变色硅胶是否变色，如果变色应及时更换。4.2.2关闭气体净化器开关，打开氢气发生器电源开关，看压力指示表显示0.35MPa打开净化器开关，查看柱前压力表1为0.2MPa、压力表2为0.08MPa时，检查尾气管线是否有气泡（用肥皂水测试），检查完成后打开色谱电源开关，设置色谱柱温度为140℃，步骤coL-L.TEMP-140-ENTER；设置气化室温度150℃，步骤INJ-150-ENTER；设置检测器温度170℃，步骤TCD-170- ENTER；设置完成后按下“START”键等待色谱升温,色谱在线温度查看方法为柱温：MONIT-COL,气化室温度：MONIT-INJ,检测器温度：MONIT-TCD。等色谱升温结束后，检查尾气管线要有气泡溢出，桥流设置140，步骤DET#-4-ENTER-CURR-140-ENTER，桥流设置完成，按下检测器绿色电源开关。打开色谱工作站，选择通道（2），打开方法“丙酮溶剂面积归一法”，等待基线稳定，点击色谱工作站方法-采样控制-输入日期和样品名，方可进样分析。4.3关机分析完试样后，先关桥流，操作为CURR-00-ENTER，然后对仪器进行降温，操作如下：设置色谱柱温度为50℃，步骤coL-L.TEMP-50-ENTER、设置气化室温度50℃，步骤INJ-50-ENTER、设置检测器温度50℃，步骤TCD-50- ENTER。降到指定温度后，先关色谱电源，然后关闭氢气发生器电源。4.4分析与制样将取回来的煤焦油样品充分摇匀（约1min），使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶（制样瓶要求一定要干燥），记录质量，再往制样瓶中加煤焦油0.5g（12～13滴），称得空瓶和煤焦油质量，最后往制样瓶中加7ml丙酮，称得其总质量，盖好瓶塞（上述称得质量精确到0.0001g）充分摇匀制样瓶，使煤焦油和丙酮充分溶解，放置等待进样。将配制好的煤焦油样充分摇匀，进样前，先对微量注射器润洗3-4次，保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul，进行进样(右进样口)，将微量注射器插入后，快速进样并迅速拔出微量注射器，按采样按钮进行分析，等待色谱积分结果。4.5计算以两次重复测定结果的算术平均值，表示其分析结果A%水%={A%-} ×(M1+M2)/M1其中：A%--色谱所测得的平均结果B%--溶剂丙酮中水含量M1--样品质量（g）M2--溶剂丙酮质量（g）5 注意事项5.1进样时要对准进样器的孔中心，避免在进样过程中碰到进样器的导管；5.2进样手法要一致，速度要快进样速度慢时，会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的进样方法应当是：取样后，一手持微量进样器（防止汽化室的高气压将针芯吹出），加一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲），先小心地将微量进样器针头穿过隔垫，随即以最快的速度将微量进样器插到底，进样完毕后迅速拔出注射器5.3取样准确而重现 即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是：将注射器插入样品溶液，多次推拉针芯，推下时要快，拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中，不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品（比如，进样量为1μl，可取２－３μl样品），然后将针尖朝上，用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管，气泡也就排出去了。5.4 每次更换溶剂丙酮时，首先要在色谱仪上进2-3针（结果平行时），取其平均值，以测得其新换的丙酮试剂中的水含量，带入公式计算。5.5制样瓶在称取样品时，一定要保证干燥状态，5.6一定要保证开机先开气源，保证载气通过检测器时再开色谱仪，关机先关桥流，降温后再关色谱仪，最后关气源。
请问：有谁知道现在测煤焦油的最先进的方法呀？请给与指点。
[align=left]李军芳、谷小会/灰分是指在规定的条件下，试样被灼烧后，所剩残留物经煅烧所得的无机物。煤焦油中灰的主要来源包括：从煤中夹带的灰分，煤焦油在输送和储存过程中进入的灰尘或其他杂质，以及管道或设备等因腐蚀而产生的铁锈等杂质。灰分是煤焦油的质量以及加工利用的重要指标之一，因此煤焦油及馏分油灰分的测定是煤焦油评价必不可少的内容。[/align][align=left] 针对煤焦油及其馏分油的性质特点，参考现行国标“GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法”和“GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法”，进行煤焦油及其馏分油灰分的测定。[/align] [b]方法概要[/b]用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的炭，炭质残留物在850 ℃马弗炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。 [b] 具体操作步骤[/b]：1) 用已恒重的坩埚或蒸发皿称取适量具有代表性的样品，准确至0. 0002 g，试样量的多少依试样灰分大小而定。2) 将引火芯安稳的立插在坩埚内的煤焦油中，将大部分试样表面盖住。3) 试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入加热到（550±10）℃的马弗炉中，在此温度下保持1.0 h~1.5 h，直到残渣灰化完全。然后将炉温升至（850±10）℃，并在此温度下保持1.0 h~1.5 h，直至样品灼烧完全。4) 残渣灼烧完全后，将坩埚放在空气中冷却3 min，然后在干燥器内冷却至室温，称量，准确至0.0002 g。5) 在（850±10）℃条件下进行检查性灼烧，每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量之差不超过0.0005 g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。注意：含水试样，试验前应进行脱水。对于粘稠的试样，在低温电炉上缓慢加热，使试样不溅出，也不从坩埚边缘溢出。 [b]结果计算：[/b]试样的灰分A按下式计算：A=m1/m ×100%式中： m1一灰分的重量，单位为克（g）； m —试样的重量，单位为克（g）。 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分，结果修约到小数点后三位。
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李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油主要元素为碳、氢、氧、氮、硫，高温煤焦油碳含量可高达92 %，煤焦油直馏石脑油馏分氢含量近12 %。准确测定这些有机元素，对研究煤焦油及馏分油的化学结构、深加工的反应机理、制定加工方案、环境保护与治理和改善产品质量等都有很大的指导意义。因此，元素分析是煤焦油评价的主要指标之一。 元素分析主要有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法，但其分析时间长且工作量较大。随着科技的进步，分析速度快、所需样品量少（几毫克）、可同时测定多种元素、适合大批量样品分析的全自动元素分析仪已被广泛应用。煤液化与油品加工技术研究所利用德国Elementar的元素分析仪，测定煤焦油及馏分油中碳、氢、氮、硫四种元素含量。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211253_01_3232859_3.jpg[/img][b]方法概要：[/b] 样品在纯氧的条件下高温燃烧，碳、氢、氮、硫四种元素相应生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物和硫氧化物。以氦气做载气，将生成的气体通过铜还原，将氮氧化物还原成氮气、三氧化硫还原成二氧化硫，随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫，在检测器中进行检测，利用检测信号、样品质量和校准曲线，通过自动计算得到样品中碳、氢、氮、硫的含量。操作者在使用仪器前必须仔细阅读学习Vario Micro Cube元素分析仪《操作手册》，严格按照要求操作。[b]仪器具体操作步骤如下：[/b]1. 开机前检查氧化管、还原管、干燥管和灰份管的情况，若必要应更换。2. 开启天平、打印机和计算机等外围设备，进入Windows状态。3. 拔掉主机尾气的堵头。4. 若更换部件，应开启仪器操作软件，将炉温设为0，以便开机后进行检漏。检漏按《操作手册》中的要求进行。若未更换部件，直接执行5。5. 将主机的进样盘移到一边，开启主机电源。6. 待进样盘底座自检完毕即自转至零位后，将进样盘放回原处。7. 启动Vario Micro操作软件，进入操作程序。8. 打开O2，将O2气钢瓶上的减压阀输出调至合适位置；打开He气，通过调节氦气的减压阀确认操作压力显示为1200 - 1250 mbar。9. 若需检漏，用软件控制进行仪器检漏，检漏通过后，设定炉温到指定值，仪器开始升温。若不需检漏，仪器直接开始升温。10. 仪器稳定后，开始分析实验。11. 样品分析结束后，按照设定，仪器可自动进入睡眠状态，处理原始数据，得到测试结果。12. 待炉温降至100℃以下，关闭He气和O2气，退出Vario Micro操作软件，关闭Vario Micro Cube主机电源。13. 将主机后面的尾气口堵住，关闭计算机、打印机和天平等外围设备。[img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211255_01_3232859_3.jpg[/img][b]分析实验具体操作步骤如下：[/b]1. 元素分析仪工作条件 按指定的CHNS模式的操作条件进行试验。试验前应对仪器进行多点标定，建立标准曲线。2. 空白值的确定 首先进行多次空白试验，直到仪器的空白值达到限定的数值。3. 标准样品的称量 用专用的容器准确称取选定的标准物质2mg～3mg，精确至0.002mg，用仪器配备的制样器排净空气并密封。平行制备6个相同的标准样品，备用。4. 条件化试验与仪器校准空白值达到要求后，用制备好的3个标准样品进行仪器条件化试验，再用优化的条件对另外3个标准样品进行连续测试。若三次测定值在重复性限内，则用测定值的平均值计算日校正因子，日校正因子在0.9～1.1之间，则完成对仪器的校准。若三次测定值不在重复性限内，则需重新称取标准样品再进行标准样品的测试，至达到要求。若日校正因子不在0.9～1.1之间，则需重新建立标准曲线。5. 样品的称量 用专用的容器称取均匀的适量样品2 mg ~5 mg，精确至0.002mg，排除空气且密封，备用。6. 样品的测定 将称量的样品放入自动进样器中，依照预先设置的程序进行测定。每个样品平行测定两次，若两次测量结果在重复性限之内，则取其平均值作为结果报出；否则需进行多次试验，直至达到要求。[b]结果计算[/b] 煤焦油中碳、氢、氮、硫的质量分数由仪器的数据处理系统自动计算出来，也可用式（1）进行计算。 [img=,113,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211300_01_3232859_3.jpg[/img] （1） 式中：wa— 样品中碳、氢、氮或硫的质量分数，%K— 除去空白后样品中碳、氢、氮或硫的响应值；ms— 标准样品质量，mgws—标准样品中碳、氢、氮或硫的质量分数，%C— 除去空白后标准样品中碳、氢、氮或硫的响应值；m—样品质量，mg。
煤焦油可以用水分仪测定水含量吗煤焦油粘稠，密度大，一直用的蒸馏法，不知道有没有用水分仪测定的
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YB/T 5075-2010 煤焦油
煤焦油已作废的国家标准哪儿有?
我们公司想要购买一台气质联用仪，是做煤焦油成分分析的。请问有什么好的建议。谢谢。
[color=#444444]我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测煤焦油柴油馏分（180-360度之间的馏分）的各组分含量，不知道需要设置哪些色谱条件？怎样设？求大神指点！[/color]
求助新国标《YB/T5075-2010煤焦油》
李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油的密度是煤焦油评价非常重要的基础数据之一。测定煤焦油馏分油密度可近似地评价其质量和化学组成。从化学组成看，烷烃的密度最小，环烷烃居中，芳烃的密度大，含胶质和沥青质多的油品密度更大。目前测定油品密度的方法通常有密度测定仪法、比重瓶法和密度计法。对常温下为液态的不含固煤焦油轻质馏分油，采用数字手持式密度计测量，该方法方便、快捷、精确。针对常温下为凝固态或固态的煤焦油及重质馏分油，采用广口型比重瓶（图1）进行密度的分析测定。对于测量温度下为非凝固态的煤焦油，可采用密度计法，按照GB/T 2281-2008的标准方法测量。[align=center][img=,231,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281514_01_3232859_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 广口型比重瓶[/align]下面介绍下广口型比重瓶的操作步骤：1. 比重瓶20 ℃水值的测定1.1 将仔细洗涤，干燥并冷至室温的比重瓶称量精确至0.0001g，空比重瓶质量记为m1。1.2 用注射器将新煮沸并冷却至18~20 ℃的蒸馏水装满至比重瓶顶端，加上塞子，然后放入20℃的恒温水浴中，至少保持30 min，但不要浸没比重瓶或毛细管上端。待温度达到平衡，没有气泡，液面不再变动时，取出比重瓶，用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁，并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去，消除静电后称量精确至0.0001 g，装有水的比重瓶质量记为m2。1.3 比重瓶的20 ℃水值m20按式（1）计算：[align=center]m20=m2-m1 …………………………… （1）[/align]式中： m20 —— 比重瓶20 ℃的水值，g； m2—— 装有20 ℃水的比重瓶质量，g； m1—— 空比重瓶质量，g。 比重瓶的水值应测定3～5次取其算术平均值作为该比重瓶的水值。2. 样品的密度测定2.1 将已知水值的比重瓶称量精确至0.0001 g，空比重瓶质量记为m1。2.2 对煤焦油及煤焦油重质馏分试样，最好采用加入半瓶试样，勿使瓶壁污浊。如试样为脆性固体（如沥青），则粉碎或熔化后装入，然后用加热，抽空等办法以除去气泡，冷却到接近20 ℃。将上述比重瓶称量精确至0.0001 g，得到装有半瓶试样的比重瓶质量m3。2.3 用蒸馏水充满上述比重瓶。并放在20 ℃的恒温水浴中，恒温时间不少于30 min，待温度达到平衡，没有气泡，液面不再变动时，取出比重瓶，用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁，并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去，消除静电后称量精确至0.0001 g，得到装有半瓶试样和水的比重瓶质量m4。2.4 样品密度ρ20结果计算[align=center][img=,281,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281518_01_3232859_3.jpg[/img]…………（2）[/align]式中： m3—在20℃时装有半瓶试样的比重瓶质量，g； m1—空比重瓶质量，g； m20—在20℃时比重瓶的水值，g； m4—在20℃时装有半瓶试样和水的比重瓶质量，g； 0.99820 —水在20 ℃的密度，g/cm3； 0.0012— 在20 ℃、大气压为760毫米汞柱时空气的密度，g/cm3。
求助：煤焦油沥青挥发物的测定方法，谢谢
高温煤焦油沥青 这个东西怎么检测？用哪个标准？
煤焦油的各项指标测定？如、密度、甲苯不溶物、含萘量、水分等的国标在哪里有啊？
煤焦油可以用哪些密封圈？ 氩气可以用哪些密封圈？
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