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作者:http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif谢一凡 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif顾雅芳 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif周金娥 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陈泽乃 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陆阳 Author:XIE Yi-fan GU Ya-fang ZHOU Jin-e CHEN Ze-nai LU Yang 作者单位:上海交通大学医学院药学系,上海,摘要: 目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5~101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271807_386613_2379123_3.jpg
在做体外α-葡萄糖苷酶抑制活性。具体的实验操作如下,110μLpbs(Ph6.8),各样品梯度100-200-400-800-1600-3200μg/mL各20μL,还原型谷胱甘肽(1mg/mL)10μL,20μL酶溶液,37℃反应15min后,加20μLPnpg(2.5mmol/L),继续37℃反应15min,80μL碳酸钠(0.2moL/L)终止反应。每次加完试剂后,谷胱甘肽、酶、pnpg保存在-4°的冰箱。样品组:样品+pbs+酶+底物+碳酸钠+谷胱甘肽 样品空白:不加底物 对照组:无样品 空白对照:无样品无底物。最终实验结果:大多数100-200-400分子比分母大,1减去后是一个负数,没抑制率。后面做了阿卡波糖阳性药物,在100-200-400也很难有抑制率,目前已经做了30次。认为操作没问题,是浓度太低没活性吗?
单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小,分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷,会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的,求方法解决