六氯丁二烯分析标准品

[align=center][b]饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 5750.8-2006[/b][/align][align=center][b]食品事业部：李成海[/b][/align]一、方法概述本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（GB/T 5750.8-2006）水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后，进入色谱柱进行分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1石油醚：沸程（60℃-90℃），用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。2.2乙醇：全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。2.3无水硫酸钠：经350℃。灼烧4小时，储存于密闭容器中。3.标准品3.1六氯丁二烯三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，测定时取200mL水样分液漏斗中，加入2.0mL石油醚，充分振摇3min,静置分层后，石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，供测试用。四、分析步骤1.绘制标准曲线 准确取六氯丁二烯标准品（3.1）适量用水定容至25mL容量瓶中，配制成浓度为4.0mg/L的储备液，取6支10mL容量瓶，用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]0 [/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300 [/align][/td][td][align=center]400 [/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]56178[/align][/td][td][align=center]68922[/align][/td][td][align=center]79340[/align][/td][td][align=center]88120[/align][/td][td][align=center]100988[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=6,1][align=center]0.9986377[/align][/td][/tr][/table]绘制标准曲线。R[sup]2[/sup]0.99[align=center][img=,506,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013204071_5196_2904018_3.png!w506x275.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中六氯丁二烯含量[align=center]x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013068501_8637_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img][/align]式中：C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]732.54[/align][/td][td][align=center]607.40[/align][/td][td][align=center]662.03[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]708.99[/align][/td][td][align=center]767.44[/align][/td][td][align=center]662.51[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]701.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.085[/align][/td][/tr][/table]若取200mL水样，本方法的检出限为0.085ug/L。七、方法精密度对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.123[/align][/td][td][align=center]0.119[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.43%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.083[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][td=1,2][align=center]95.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.085[/align][/td][td][align=center]20uL[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]93.75%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法的检出限为0.028mg/L；本方法的精密度为1.43%，符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》（GB/T 5750.8-2006）中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。