纳米颗粒测定仪

作为粒度仪的专业生产厂商，岛津公司新推出了划时代的纳米颗粒测定仪器IG-1000，并在美国伊利诺斯州芝加哥市的迈考密展览中心召开的Pictton 2009（3月8日至3月13日）展会众多产品中脱颖而出，获得&ldquo 撰稿人奖&rdquo 铜奖。 　　与以往粒度测定仪器原理不同，IG方法（Induced Grating method）是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术。IG-1000采用介电电泳原理，由介电电泳力使粒子构成衍射光栅，扩散后的浓度降低导致衍射光强度降低，从衍射光强度的时间变化可以得到粒子的扩散系数，进而得到粒子的粒径。 　　与目前采用散射光的动态光散射仪器（DLS）方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm，在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N)，灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响，分布广的样品可以得到正确的结果，克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光，因此不受物理参数的限制，不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。原始数据（衍射光强度对时间的变化）可以用来进行测定结果的可靠性验证。 　　与岛津多种型号的激光粒度仪联合使用，实现了从纳米到微米范围的可靠测定。 （C60(OH)n的测定结果 大阪大学小久保先生提供）

想，想，想。。。。直接找老师请教下不是更快吗？找，找，找。。。找的就是他： 观看视频请点击：https://mp.weixin.qq.com/s/FED8GwsPc6S0seiS5WuGoA 仪器配置：ICPMS-2030系列+单纳米颗粒测定功能 岛津ICPMS-2030系列 -高灵敏度检测-低运行成本消耗-实现单纳米颗粒测定及数据统计-可获得颗粒尺寸及分布、元素浓度等-多种类联用系统提供

p　　基于技术原理，纳米颗粒分析的市场可以分为7个部分：动态光散射(DLS)、显微镜、纳米颗粒跟踪分析(NTA)，激光衍射，x射线衍射(XRD)、共振质量测量以及其他。其中，其他技术包括纳米表面气溶胶检测仪(NSAM)、微分电迁移率分析器(DMA)、扫描电迁移率粒子测定仪(SMPS)和凝结粒子计数器(CPC)。显微镜技术进一步分为透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)。/pp　　按照分析类型划分，全球纳米颗粒分析市场可以分为粒度分析、粒子浓度分析、zeta电位分析、分子结构分析、颗粒形状分析、分子量分析和流动特性分析。基于终端用户，全球纳米颗粒分析市场也分为四个部分：制药和生物制药公司、学术研究机构、公共和私人研究机构、医疗设备公司。/pp　　预计，2020年，全球纳米颗粒分析的市场将达到9110万美元, 2015年到2020年复合年增长率为5.4%。新兴国家政府在医药研发支出方面的增加，对纳米技术研究关注度的增加，纳米颗粒分析技术的持续进步等很多因素都在促进纳米颗粒分析仪器需求的增加。此外，纳米技术在药物开发及药物输送中的应用，医疗产品严格的监管指南和越来越多的会议和事件导致越来越多的人意识到，纳米颗粒分析技术是这个领域中现有市场参与者以及新进入者市场增长机会的关键因素。另一方面，纳米颗粒分析仪器的高成本也是阻碍该市场增长的一个因素。/pp　　新兴市场，包括中国、印度、巴西和南非给从事纳米颗粒分析仪器开发和销售的公司提供高增长的潜力。纳米颗粒分析在药品研发过程中的应用越来越多，更多的研究和开发项目外包给亚洲的发展中国家，新研究和培训中心的建立，政府在生命科学研究领域投资的增加等是推动纳米颗粒分析市场在新兴国家增长的关键因素。主要市场参与者，如HORIBA (日本)、Beckman Coulter (美国)、 Shimadzu (日本)等正在与当地供应商进行合作，以扩大在这些新兴国家的分销网络。/pp　　截至2014年, Malvern (英国)在全球纳米颗粒分析市场处于领导地位。在过去三年中，该公司通过新产品发布、合作、并购等策略以确保其在该市场的主导地位。此外，HORIBA (日本)、Beckman Coulter (美国、岛津 (日本)、安捷伦 (美国)、Microtrac (美国)、日立 (日本)、JEOL (日本)、 Bruker (美国)、TSI (美国)、Wyatt Technology (美国)也是这个市场的主要参与者。br//p

纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时，也对环境造成了严重的负担。之前的文章中，我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程，了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊，全是水”的海水中，是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是，海水和其他水体不一样，含有更多的“盐分”，也就是基体不同。通常，在ICP-MS 分析中，分析之前需要稀释具有较高基体的样品，以免对仪器产生影响。然而，纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体，且样品基体组成和浓度（例如溶解有机质（DOM）和离子强度）对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时，稀释可能触发转化，这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性，PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统（AMS）。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制，气流方向与雾化气流向垂直，以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比，避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品，只需将稀释气关掉，无需取下稀释气管路。借助AMS系统，对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间，无需对仪器再次进行参数优化。本文中，我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析，并利用AMS 功能避免人为稀释，并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯（UHP）水中以1，2 和3 ppb 浓度制备离子金（Au+）标准品，并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品（NIST 8013）。使用标准参考物质（CASS-6，加拿大国家研究委员会）制备海水样品，并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行，并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统（AMS）的气流量设定为0.4 L/ 分钟，即10 倍稀释，可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水，从而简化样品制备，并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示，在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径，证明如果使用相应的离子校准，AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布，两者基本没有差异。结果表明，适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应，从而能够在复杂的环境基体（如海水）中进行准确精准的纳米颗粒测量，而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液体稀释的需要，可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统（AMS）的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响，精确测量海水（典型的复杂基体）中纳米颗粒粒径大小和浓度，无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》

(2014年6月30日，中国上海)作为全球材料表征领域创新企业，英国马尔文仪器公司最新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight NS300自面世以来深受好评。该多功能仪器采用杰出的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis，即NTA)技术，配备全新的增强型荧光检测能力，为从事纳米颗粒表征的科研人员提供更加丰富便捷的解决方案。迄今，在全球已有超过700个用户贡献了1000篇以上第三方NanoSight应用文献。　　英国马尔文仪器公司始终致力于以国际领先的技术和多元化的产品系列满足快速变化的市场需求。而最新款NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪基于出色的纳米颗粒跟踪分析技术，在分辨能力、检测能力、操作便捷性以及纳米颗粒计数分析等方面整合了独特的创新设计，可对宽分布体系纳米颗粒进行快速实时动态检测。其独特的检测能力在蛋白质聚集、药物传输、外泌体和微泡、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域具有广泛应用。　　&diams 超高分辨率　　马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪所采用的NTA技术具有独特的高分辨率，提供动态纳米颗粒检测技术，能对悬浮液中粒径范围10nm-2000nm范围颗粒进行粒径、散射光强、计数及荧光检测。相较于传统技术，马尔文NanoSight系列产品的检测分辨率提高了1-2倍。同时，由于对大、小颗粒的敏感程度相同，马尔文NanoSight NS300可帮助科研人员轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系中不同颗粒粒径分布，结合颗粒的散射强度，绘制出粒径、对应数量分布强度和散射强度的三维图谱，清晰区分粒径相同但材质不同的样品。图：NanoSight超高分辨率　　&diams 直观可视　　马尔文NanoSight NS300所采用的NTA技术利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液，配以全黑背景增强信号对比度，用户通过显微镜就能直接清晰地观察到带有散射光颗粒的布朗运动，并及时获得布朗运动下移动颗粒的视频文件，为未来的进一步研究留存第一手资料。　　&diams 荧光识别检测　　马尔文NanoSight NS300的另一项优势在于其增强型荧光检测技术，对颗粒进行整体分析。在复杂的检测环境体系中，科研人员可通过荧光过滤片选择性地标记特定颗粒，并利用NTA技术单独对这些颗粒进行定向检测和分析，而不受复杂组分溶液环境影响。此外，完全由软件控制的6位滤光轮自动分析多个荧光标记物，从而节省科研人员的宝贵时间，提升工作效率。　　&diams 系统高度集成　　除将软硬件设备、摄像头及显微镜等多项设备集于一体外，马尔文NanoSight NS300还整合强大的颗粒检测功能与纳米颗粒分析技术，为纳米颗粒表征提供易于使用的可重复平台。在40cm x 25cm的设备主机内集成了超高灵敏度科研级sCMOS光电传感器、温控单元以及一个四种可选波长的激光。样品池和激光模块也是一个整体，便于移动、清洁，适合高通量检测。　　英国马尔文仪器中国区总经理秦和义先生谈及马尔文的核心竞争力时说：&ldquo 马尔文始终坚持以用户为中心，脚踏实地不断探索市场、深入了解客户需求，持续将具有革新意义的各项创新技术带到中国，让客户买到的不只是一个硬件，而是一整套解决方案。&rdquo 　　马尔文和马尔文仪器是马尔文仪器有限公司的注册商标。　　---完---　　关于马尔文仪器　　马尔文仪器提供材料表征技术和专业知识，使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质，这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液，以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段，提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。　　马尔文的产品体现了最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺，应用领域从医药和生物医药到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。　　马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学组分测定。　　马尔文仪器公司总部位于英国马尔文，在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构，在印度设有合资企业，拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。　　更多信息，请访问www.malvern.com.cn。

纳米银作为常见的抑菌成分在很多生活用品中都能找到，比如无臭衣服，防霉浴帘，食品容器及食品砧板。有些商家甚至将纳米银颗粒添加到膳食补充剂中，宣称可以提高免疫力，广为宣传。但是，没有任何一种含胶体纳米银的保健品被认为是安全有效的。事实上不仅仅是保健效果，连所谓的独家技术和高科技成果都是忽悠人的。美国FDA禁止了纳米银保健品，也有研究发现纳米银会对肺部、神经及皮肤产生毒性。甚至能渗入大脑、进入胎盘、干扰精细胞。而且银纳米颗粒排放到环境中，可能会对植物和水生生物造成影响。单颗粒ICP-MS (SP-ICP-MS)技术，可用于非常低的颗粒浓度，大小，大小分布和溶解浓度的测定，使得SP-ICP-MS成为评估纳米颗粒在不同环境介质中命运的常规技术。本实验使用NexION ICP-MS测定了三种市售含有银纳米颗粒的三种营养补充剂，实际看看这些保健品中的银纳米颗粒数量和尺寸。样品三个市售营养补充剂样品置于超声波浴中超过5分钟，以确保颗粒被均匀地分布在溶液中并减少结块。样品依次用实验室一级去离子水稀释并定容到50mL聚乙烯样品管中。对样品和参比溶液进行稀释，使得所述颗粒的浓度为约20万个粒子/mL。实验使用Ted Pella公司柠檬酸盐缓冲液中的20nm，50nm和80 nm的银纳米颗粒悬浮液来计算尺寸和传输效率。通过建立0.5-5 μg/L的标准曲线来进行测定溶解银离子浓度。所有SP-ICP-MS测定均是在NexION 350D ICP-MS (PerkinElmer, Shelton, CT )标准模式（无气体）和Syngistix纳米应用模式下操作的。所有仪器的工作条件见下表。实验结果下面两图展示了1号样品和2号样品中银纳米颗粒的尺寸分布图。两者都使用了对数正态拟合方式进行计算，见图中的实线部分。样品1的数据显示颗粒的一个明显的分布约为15nm，而样品2的数据显示颗粒的分布为约33nm。Syngistix纳米应用模块给出了样品的颗粒浓度和溶解浓度。Ted Pella™ 50 nm AgNP标准溶液用于样品审核控制。48nm作为最常见的尺寸与给定值50nm非常吻合，并且所测量的颗粒浓度与制造商给出的2.5 E+10颗粒/mL浓度值非常吻合。结论使用珀金埃尔默NexION 350 ICP-MS和Syngistix纳米应用模块，对市售的3中营养补充剂中的纳米银颗粒进行了测定。单粒子的ICP-MS能实现分析物的溶解离子和颗粒形式之间的分离和定量。在一次分析中，颗粒成分，浓度，尺寸和尺寸分布，均可直接进行测定。扫描下方二维码，即可下载采用ICP-MS对营养补充剂中银纳米粒子单粒子的特性研究相关应用报告。

随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。实验所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和56处测定。实验结果实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与氨气不发生反应。图1.反应（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除ArO+对56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒最佳选择。图2.SP-ICP-MS反应模式下测定60nm的铁氧化物颗粒谱图结论本工作证实了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

过去二十年中，随着工程纳米材料产量和使用量迅速增加， 它们向环境中释放带来了潜在危害。因此，研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理，需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响，由于环境介质中纳米粒子浓度非常低，大多数分析技术并非适合。一直以来，颗粒尺寸采用光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）测量颗粒尺寸，这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。单颗粒ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等，检测ppb级（ng／L）浓度纳米颗粒。而且，它能够区分不同元素粒子。Ag，是一种是最常见被用于消费品并释放至环境中的低浓度纳米材料。本工作目的是调查SP-ICP-MS测定和定性环境水体中金属纳米粒子。图1. 地表水中银纳米粒子可能的归宿：(A) 溶解过程导致自由离子释放和更小颗粒；(B) 团聚成更大颗粒，根据团聚尺寸而沉淀离开水体；(C,D) 释放Ag+和纳米银吸附于水中其它固相；(E)形成可溶性复杂产物；(F)同水中其它成分反应导致共沉淀；(G)继续稳定的纳米银。样品地表水采自于加拿大蒙特利尔Rivière des Prairies河，0.2μm滤纸过滤后添加银纳米粒子。水样中纳米银悬浮物加入浓度2.5至33.1μg/L，并缓慢摇匀。在SP-ICP-MS分析前，样品稀释低于0.2μg/L Ag。悬浮银纳米粒子购于Ted Pella公司：柠檬酸包裹（40和80nm直径）和裸露（80nm直径）纳米银悬浮物（产品编号. 84050-40， 84050-80和15710-20SC）。实验实验数据采集使用珀金埃尔默NexION系列ICP-MS和纳米应用Syngistix模块软件，并使用下表的参数。实验结果上图为Syngistix数据采集交互界面，显示了地表水中银纳米离子（裸露纳米银,标称直径60nm，金属总浓度200.8ng/L）信号强度与采集时间关系图。每个纳米颗粒会形成一个脉冲信号，软件将信号的积分强度自动转换成颗粒的粒径信息。整体样品中不同粒径的颗粒信息就会如上图中显示出来，横坐标代表粒径，纵坐标代表相应半径颗粒的含量。以上三图分别为纯水和地表水中，柠檬酸包裹的80nm银颗粒，裸露的80nm银颗粒，和柠檬酸包裹的40nm银颗粒的平均粒径和颗粒状态比例，随时间的变化。所有情况下，纳米粒子的平均颗粒尺寸保持相对稳定。是否包裹，对纳米粒子溶解情况几乎无严重影响，5天均下降了20%左右。相同时间，柠檬酸包裹纳米银中可溶性银比率更高一些。裸露的80nm纳米银，地表水中平均颗粒直径和颗粒百分比高于去离子水。柠檬酸包裹纳米银，二者无明显差别。这可能是由于单独纳米粒子比柠檬酸包裹纳米粒子更易团聚。但总体来说，并未观察到严重地团聚现象。结论采用Syngisitx纳米应用模块研究地表水中银纳米颗粒的行为，无需使用任何手工数据处理过程。该技术允许有效选择性测定颗粒尺寸，团聚和一定时间内溶解低浓度范围。SP-ICP-MS可提供环境水体中低浓度的金属纳米颗粒归宿信息的唯一合适的技术。尽管这项研究只代表在特定情况下河水中纳米银颗粒测定技术的有效性，毫无疑问，也可应用于各种复杂基体中其它类型金属和金属氧化物纳米粒子。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

伴随着工程纳米材料在各个不同产品和过程的使用不断增加，人们开始对纳米颗粒的释放对环境和人类健康造成的影响产生了担心。要研究纳米颗粒对环境的影响，就必须探索纳米颗粒如何通过在水和土壤中的迁徙而被植物吸收的。如果纳米颗粒最终为食品作物所吸收，那么人类就直接面临ENPs释放造成的影响。这项研究工作的目标是开发一种从植物中提取其吸收的纳米颗粒的程序并借助单颗粒等离子体质谱仪进行分析。一旦这些步骤可以确定可行，那么它们都会被用于西红柿摄取金（Au）纳米颗粒含量的测定。样品番茄植物从种子种植，生长29天后，将幼苗浸没在装陈好有不同浓度的40nm的金纳米颗粒（nanoComposix™ ，圣迭戈，加利福尼亚州，USA）聚乙烯吡咯烷酮（PVP）容器里四天后收获用于分析。收获后，植物枝条用去离子水洗涤三次，然后切成小块均质化于8ml浓度为2mM柠檬酸盐缓冲溶液中。实验所有分析测试工作都在珀金埃尔默NexION300D/350D ICP-MS上完成，应用了Syngistix™ 软件内置的纳米应用模块。单颗粒的工作曲线和溶解金元素的含量工作曲线都建立了。其中金（Au）纳米颗粒标准曲线是采用30、50、80和100nm柠檬酸盐稳定的金纳米颗粒（nanoComposix™ ，圣迭戈，加利福尼亚州，USA），为了最大限度提高其分析灵敏度，看到最小的颗粒，对仪器进行了优化，选择最高灵敏度的金197同位素进行分析。表1.NexION 300/350D 仪器分析参数实验结果为了评估消化酶对金纳米颗粒的影响，我们对50nm的金（2.05*105NPs/mL）纳米颗粒采用Macroenzyme R-10进行了稳定处理。图1给出了所得到的颗粒尺寸分布，所测得的50nm颗粒浓度达到1.81*105NPs/mL，回收率达到88.3%。结果显示，经过处理后，酶消解过程不影响粒径分布。图1.酶处理过的50nm金纳米颗粒的粒径分布直方图对浸入在浓度为0.2mg/L 40nm金纳米颗粒溶液里4天的西红柿作物进行了消解和分析。图3a和b显示了西红柿对金纳米颗粒的吸收。图3c显示了不同颗粒金纳米颗粒分布，集中在40nm中心附近，符合统计分布理论。在相同的植物消解液中加入4.7*104NPs/mL的100nm金纳米颗粒，不同粒径的金纳米颗粒分布如图3d所示。图3.（a）和（b）暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒4天的西红柿植物的重复原始数据；（c）图4（a）和（b）的暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物的颗粒分布直方图；（d）在暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物中加入4.7×104/mL 100nm Au纳米颗粒的粒径分布直方图。结论这项研究表明西红柿可以吸收纳米颗粒，SP-ICP-MS能够准确测定纳米颗粒的分布和大小。酶消解处理可以分解植物组织而不溶解金纳米颗粒，从而使SP-ICP-MS得以分析最终结果。结合酶消化和SP-ICP-MS，可以对部分或整个植物进行分析，使植物吸收纳米颗粒分析变得轻松快速。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

由北京粉体技术协会、英国马尔文仪器有限公司联合举办的“纳米颗粒表征及应用技术研讨会”于2008年12月16日在北京市理化分析测试中心北科大厦报告厅顺利召开，会议内容涉及纳米粒度分布测量、Zeta电位测量、纳米样品分散等技术原理与应用及纳米技术相关标准现状的介绍。“纳米颗粒表征及应用技术研讨会”会议现场　　会议伊始，国内粉体行业知名专家胡荣泽先生作了“超微粉粒度分布测量”学术报告：介绍已有的超微粉粒度分布测量方法及超微粉分散方法；解释不同仪器测出结果不一样的原因；详细解释粒度仪的选择要点。胡荣泽先生：“超微粉粒度分布测量”　　北京理化测试中心周素红高工在其“纳米技术相关标准现状”报告中，主要介绍标准的分类、与纳米相关的国际标准化组织及国内纳米材料标准化现状及进展。周素红高工：“纳米技术相关标准现状”　　以“纳米测量技术最新进展”、“纳米样品分散技术及应用”为主题，马尔文公司专业技术人员的报告内容丰富——涵盖纳米检测技术概述、动态光散射原理和最新进展、静态光散射和分子量的测定、多普勒电泳光散射和Zeta电位测定、颗粒间相互作用和高浓度样品测定等。　　在报告中，马尔文公司提到其最新推出的纳米粒度仪Zetasizer APS和Zetasizer μV。这两款新品指向生物领域应用，为蛋白质表征而设计。Zetasizer APS可对行业标准96或384孔载样板中的样品进行自动化动态光散射测量；Zetasizer μV则是对马尔文已有Zetasizer系列产品在应对高灵敏度和小容量测试需求上的补充。　　在问题解答环节，多位观众就自身在测试工作中遇到的问题提问，马尔文仪器(中国)公司总经理秦和义先生及马尔文技术人员一一解答，现场交流气氛热烈。部分用户将样品带至会场，递交马尔文公司进行检测。马尔文仪器(中国)公司总经理秦和义先生解答用户问题马尔文公司客服人员解答用户问题　　有60余位业内人士到会，从秦先生处获悉，参会人员主要来自大专院校、科研院所及公司企业，一半左右人员是粒度仪用户。　　秦先生介绍，该会是马尔文仪器(中国)公司今年以来在颗粒表征技术方面参与主办的第一场学术性质的会议，公司明年将主办更多介绍该领域技术及相关进展的类似会议。

纳米材料，这一看似离我们很遥远的微小粒子，其实已经出现在我们生活中的方方面面。例如具有广泛杀菌功效的纳米银在医疗卫生、医疗器械、纺织、涂料、日用品等方面有着广泛应用。在给我们生活带来便利的同时，纳米科技可能也是一柄双刃剑，对人类健康和环境存在危害的可能。 目前应用较为广泛的纳米材料多为金属、金属氧化物、以及纳米碳材料。大量的使用必将引起环境中的排放量日益增长，可能会对生态和环境造成破坏。 岛津ICPMS-2030能够对样品中的纳米粒子的成分、粒径大小及颗粒浓度进行分析，助您一探究竟！ 仪器配置岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列 单纳米颗粒分析原理样品中的悬浮颗粒在进入ICP离子源时是不连续的，中间会有短暂的间隔，因此每个颗粒产生的离子云也是不连续的。当检测器高速采集数据时颗粒则会产生一个个不连续的脉冲信号。颗粒数量越多，则信号数量越多；颗粒越大，对应的信号强度则越高。对所测得的颗粒信号进行计算和统计，既能得到样品中颗粒的粒径信息。图1. 单纳米颗粒分析流程 样品前处理所有的纳米颗粒标品及试样通过超纯水进行稀释，稀释定容后超声分散20 min后马上进ICP-MS于时间分辨模式下采集信号。 样品分析 使用已知浓度的40 nmAuNPs（金纳米粒子）样品引入到ICPMS-2030中测试单颗粒信号。统计单位时间内测得的信号个数，并计算引入到仪器中的粒子总数。建立颗粒数量浓度同信号个数线性关系能够实现对未知样品中颗粒数量的测定。 表1纳米粒子信号-浓度计统计结果对地表水样品进行加标测试，向地表水中加入20 nm，40 nm，80 nm AuNPs分散液以及40、80 nm AuNPs分散液混合后进行ICPMS-2030测试，绘制样品粒径分布图。 图2.地表水样中不同粒径金纳米粒子（AuNPs）ICPMS粒径测试分布 结 论 使用岛津ICPMS-2030分析测定了地表水中金纳米粒子（AuNPs），具有灵敏度高，前处理简便等特点，能够快速得到样品中纳米材料元素构成，颗粒大小以及颗粒浓度等信息，为纳米材料的分析提供了一个新的思路。 撰稿人：刘子辉

随着纳米技术的应用日益频繁，各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管（CNT）是使用最广泛的纳米材料之一，其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂，因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。碳纳米管的透射电子显微镜（TEM）图像，深色区域为金属颗粒，附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF 最大的缺陷是它测量的是样品的金属总量，而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子，但过程十分缓慢冗长，一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管，而鉴于其化学惰性，这将是一项巨大的挑战。单颗粒 ICP-MS（SP-ICP-MS），无需样品消解，通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量，从而预估粒子的个数和含量。本文介绍了单壁碳纳米管（SWCNT）中钇（Y）（一种常用催化剂）的 SP-ICP-MS 测定方法。样品单壁碳纳米管是从溶液（Riverside，CA）中获取的，为粉末状。仪器NexION 2000 ICP-MS 实验结果图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号，其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小，越来越少的碳纳米管可以通过滤膜，因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起，当碳纳米管出现时，可以观察到 Y 信号，当碳纳米管被滤除时，Y 信号消失。使用 Syngisitx 操作软件纳米模块，可自动计算分析中的峰数，显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号，是一致的。结论使用SP-ICP-MS技术，可在无需消解碳纳米管（一个冗长繁琐的过程）的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度，有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

第十六届世界制药原料中国展(CPhI China 2016)于2016年6月21至23日在上海新国际博览中心拉开帷幕。展会期间，安东帕中国不仅展出了旋光仪、折光仪、密度计、微量粘度计、流变仪、微波样品制备系统等传统的拳头产品，也将LitesizerTM500纳米颗粒及Zeta电位分析仪这个全新产品带到广大制药领域用户面前。　　LitesizerTM500纳米颗粒及Zeta电位分析仪　　2016年，安东帕LitesizerTM500纳米颗粒及Zeta电位分析仪全新上市。这是一款用于表征溶液中分散的纳米颗粒以及亚微米颗粒的仪器。它可通过测量动态光散射(DLS)、电泳光散射(ELS)和静态光散射(SLS)来测定颗粒尺寸、zeta 电位和分子量。它采用了先进算法及尖端zeta电位测量专利技术：可连续测量透光率以选择最佳样品测试参数 静态光散射(SLS)测量分子量，快速无损 采用DLS颗粒分析法，可轻松解决在单一悬浮液中不同颗粒尺寸的测量问题 采用新型专利(欧洲专利 2735870)cmPALS技术，zeta电位测量的准确性达到最高，所需时间降到最少 而且其一页式的工作流程，大大减轻了实验室负担。另外，LitesizerTM500的一大亮点是其简单而巧妙的软件。安东帕已创建了可将输入参数、结果和分析集中到单个页面上的一页式工作流程：用户可以在数秒内完成试验设置，只需简单按键即可得出所需的分析结果和报告。　　这款全新产品可广泛应用于制药、化工、材料及食品各行业内实验室质量控制、质量控制部门以及其他粒度分析领域。　　展会同期，安东帕还在Innolab的主题活动上举办了LitesizerTM500纳米颗粒及Zeta电位分析仪的产品宣讲会，为大家呈现了激光粒度仪的用途、优势、参数以及应用。　　宣讲会现场　　自2006年起的十年来，安东帕中国致力于为中国制药行业的用户量身定制高质量的产品及服务，以确保药品的质量和可追溯性。上海CPhI展会期间，安东帕提供了全面的药物分析解决方案及组合方案，吸引众多用户参观。　　安东帕展位　　安东帕参展团队

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

20世纪90年代以来，人们对纳米材料正面效应的研究取得了丰硕成果，并形成了大量的实用产品，比如衣物中加入Ag纳米颗粒，可以抑菌；防晒产品中加入TiO2纳米颗粒，可以屏蔽紫外线。这些产品对我们提供便利的同时，也对环境造成了潜在的危害。2004年7月29日美国的《科学此刻》及2004年8月4日《自然》分别介绍了该研究小组的报告，对纳米污染发出预警。报告指出，“游离的纳米颗粒和纳米管可能会穿透细胞，产生毒性”；对于环境来说，“纳米科技可能是柄双刃剑”。通过获得纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据，可以帮助了解和评价这些新材料可能对环境健康造成危险的情况。常规ICP-MS只能将样品消解后，测试溶解态的离子浓度信息，并不能直接测定这些纳米颗粒的粒径、粒径分布和团聚等更具体的数据。单颗粒ICP-MS技术通过超快速的数据读取时间，可分析每个纳米颗粒产生的电子云，检测ppb级（μg／L）浓度纳米颗粒。本报告研究了银纳米颗粒在不同水体中的溶解动力学。样品银纳米颗粒：直径100纳米，购自NanoXact，NanoComposix，USA。采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）材料封装。水样：离子水（DI，18.3 M-欧姆.厘米），自来水（科罗拉多学院矿业校园，高尔顿.科罗拉多）和自然水（采集点距离河流岸边1米，采集后直接通过0.45微米的滤膜过滤）。样品处理ENP悬浮液通过用水稀释浓度20毫克/升的储备溶液制成，最终浓度50纳克/升。为了匹配观察到的峰强度SP-ICP-MS，采用2%HNO3（光谱级）溶解银标准（高纯度标准 QC-7-M），用于校准和稀释，最终浓度范围为0.1-1微克/升。实验结果首先分析了溶解在去离子水中的银纳米颗粒的单颗粒ICP-MS数据。初始浓度为50ng/L。绿色柱状图表示刚加入纳米颗粒时的测试结果，脉冲信号强度主要分布在400~700范围内，另有少部分在50左右及以下。红色柱状图表示24小时候纳米颗粒的测试结果，脉冲信号主要集中在100~300范围内，50以下还有较强的信号。脉冲信号强度正比于颗粒的粒径，24小时后脉冲强度下降，说明了银纳米颗粒的粒径减小，溶解的银离子信号在脉冲50以下。Syngistix软件可自动将脉冲强度换算成颗粒直径，上图显示了不同水样中，银纳米颗粒随着时间变化的粒径变化。在含氯离子自来水体系下溶解速度比其他两种溶剂都要快，这是由于氯可以作为氧化剂加快粒子溶解在这个系统。而自然水系里粒子的变化很小，这可能由于自然系统固有的复杂性，需要更多研究找到导致粒子稳定性的因素。上图总结了在去离子水，自来水和自然水中，银纳米颗粒的粒径变化趋势。利用瞬时质量的平均粒径,可以计算出粒子的溶解损失。模型化计算粒子的几何表面积(假设球形质量的粒子), 损失质量/表面积(摩尔/ cm2)和时间可以计算得到溶解速率常数。在24小时内，遵循一阶动力学规律。总结溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。使用SP-ICP-MS技术，通过原始粒子直径来计算溶解率比通过溶液中Ag离子增加来计算其溶解率更加直接。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。想了解更多关于单细胞单颗粒ICP-MS 应用么？珀金埃尔默将于2020年6月9日 14:00举办“单细胞ICP-MS网络研讨会”， 为您提供一个突破时间地域限制的学习交流的平台。本次研讨会邀请到中国科学院高能物理研究所副研究员王萌博士， PerkinElmer无机产品技术经理，高级工程师高光晔做精彩分享。识别下方二维码或点击阅读原文即可预约直播席位。

“纳米银”是“银纳米颗粒”的简称或俗称，指由银原子组成的颗粒，其粒径通常在1~100nm范围。银材料表面具有抑菌性质早已为人熟知，其机理是位于材料表面的银原子可以被环境中的氧气缓慢氧化，释放出游离的银离子（Ag+），这些银离子通过与细菌壁上巯基结合，阻断细菌的呼吸链，最终杀死附着在材料表面的细菌。由于纳米颗粒的小尺寸效应和表面效应，随着颗粒尺寸的减小，纳米银的表面原子数与其内部原子数的比例急速升高，最终导致其银离子的释放速率显著增高，杀菌效果更加显著。利用纳米银抑菌特性的各种产品，包括纺织品、化妆品、药品等，以及其他工业产品，越来越多的研发并被投入使用。这些纳米银最终将会进入到环境中，对生态环境和生物健康产生影响。快速地检测和表征在各种不同的环境基体下的纳米粒子的技术手段因此显得极为必要，而珀金埃尔默公司的单颗粒ICP-MS技术则可以很好的应对这项挑战。本实验带您了解不同的废水中，单颗粒ICP-MS测定纳米银的能力。样品水样：是从加拿大魁北克省蒙特利尔附近的污水处理厂抽取。废水：是经过污水处理厂最终处理后排放到河里的废水，在二级沉降池后收集。混合溶液：经过生物处理后离开曝气池，到达二级沉降池处理悬浮物和沉积物的废水，从二级曝气池收集。海藻酸盐：一种在废水中可以检测到并由废水中溶解性有机碳组成的ppm级多糖。海藻酸盐溶液被用作于比较废水样品的一个已知的控制和替代物。用去离子水溶解从褐藻提取的海藻酸钠（Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA）配制成浓度为6ppm的海藻酸盐溶液，并震荡一个小时。实验平均粒径为67.8±7.6nm的用PVP包裹的Ag ENPs标准品（用TEM定值，nanoComposix™ Inc., San Diego, California, USA），加入10mL到所有样品中，使浓度为10ppb（5,000,000粒/mL）。样品用去离子水稀释10-1000倍，测试前超声5分钟。所有样品一式三份。使用PerkinElmer NexION 300D/350D ICP-MS进行分析，采用SP-ICP-MS模式，在Syngistix™ 软件纳米分析模块下进行。实验参数如表1所示。实验结果图1显示了0.1ppb（50,000粒/mL）Ag ENPs标准品的粒径分布，相当于66.1±0.1nm的平均粒径，浓度为52,302±2102粒/mL。对粒径的测试结果和TEM定值的一致性表明海藻酸盐基并不影响测量精度。图1：在6ppm海藻酸盐溶液中的Ag的粒径分布在确定海藻酸盐溶液技术的准确度的基础上，排放废水和混合溶液样品进行下一步的测量。图2和图3显示了废水和混合溶液各自的粒径分布。分析前样品稀释100倍，表2显示了粒径大小和颗粒浓度的测试结果。另外，平均粒径与证书标称值一致，颗粒浓度接近计算值，表明没有废水基体会影响测量结果。这些结果表明，可以准确测量在废水样品中的Ag ENPs。图2：稀释100倍废水中Ag的粒径分布图3：稀释100倍的混合溶液中Ag的粒径分布结论实验证明SP-ICP-MS具有准确测试三种不同类型废水样品中的银纳米粒子的能力。虽然废水基体很复杂，但是它们不会抑制SP-ICP-MS准确测量粒径和纳米粒子浓度的能力。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

炎炎夏日，酷暑难当，出门在外， 最需要注意的就是防晒。其中最常用的就是方式就是涂防晒霜。防晒霜为什么能防晒？里面有哪些高科技？请跟随我们一起了解下。日光中含有紫外线，按照波长的不同，紫外线分为四类：01 UVA：波长320～400nm，这是紫外线中波长最长的一种紫外线，具有非常强的穿透力，可以穿透真皮层，能够深入皮肤，加速黑色素的合成，使皮肤变黑，并且会使皮肤中的胶原蛋白受损从而加速皮肤的老化，所以UVA会造成皮肤老化和变黑，这种作用虽然进展缓慢却是不可逆转的，而且这种紫外线无法被臭氧层吸收。02 UVB：波长275～320nm，大部分可以被臭氧层吸收，也可被玻璃、遮阳伞、衣服等阻隔。虽然如此，剩余的紫外线可到达真皮层，导致皮肤日光灼伤，红斑、晒黑等现象，UVB对皮肤作用迅速，是皮肤晒伤的根源。03 UVC：波长200～275nm，只到皮肤的角质层，且绝大部分被大气阻留，所以不会对人体皮肤产生很大的危害。04 UVD：波长100~200nm。又称真空紫外，无法穿过臭氧层。所以，防晒产品的目的是减少UVA和UVB照射到皮肤，按照作用原理的不同，分为物理性防晒剂和化学性防晒剂。物理性防晒主要使用纳米级TiO2。纳米级TiO2的抗紫外线能力及其机理与其粒径有关：当粒径较大时，对紫外线的阻隔是以反射、散射为主，且对UVA和UVB紫外线均有效，但防晒能力较弱。随着粒径的减小，对UVB紫外线的吸收性明显增强，对UVA的阻隔以散射为主。最近随着对环境的更加关注，防晒产品中的纳米颗粒对环境的影响引起了人们的重视，TiO2颗粒集中在水环境中，对鱼类和其他生物有害。因此，了解防晒产品中TiO2的粒径和数量，对评估其防紫外线性能和对环境的潜在危害，都非常有意义。长期以来，纳米粒子的粒度表征方法主要有场流分级法（FFF），动态光散射法，和显微镜等。最近，单颗粒-电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）作为一种能同时测量和表征纳米粒子的方法越来越受到重视，其优势在于更快的分析速度和更详尽的分析结果。本次实验中，我们使用SP-ICP-MS技术，分析不同防晒产品中的纳米级TiO2的颗粒浓度和粒径分布。样品及前处理防晒霜样品购自本地一家商店。对于每个防晒霜样品，称取15mL加入到50mL的容器中，混合3分钟形成均匀的样品。称取均匀的样品0.2克，加入1%的Triton-X溶液200mL，超声至无明显聚状物（5-10分钟）。超声处理后，用去离子水稀释至100,000–200,000颗粒/毫升。仪器条件所有的分析都在PerkinElmer NexION 350D ICP-MS上使用Syngistix Nano应用软件模块进行，下标分别为仪器设置和方法参数。实验结果在不含TiO2颗粒防晒乳液中添加了浓度为6.65μg/L的40nm TiO2颗粒，产生的信号下图所示。由于每个峰代表一个粒子，显而易见的TiO2粒子可以很容易地在防晒霜基质中检出。软件可以将这些脉冲信号换算成颗粒的粒径，下图是这个样品中TiO2粒径分布信息。下图为标签TiO2含量浓度为5.1%的样品，稀释20000倍后测试的粒径分布结果。下表分别为实验中5个防晒霜样品的标签信息和SP-ICP-MS测试的TiO2纳米颗粒粒径和数量信息。其中3号样品没有检出TiO2纳米颗粒，同其标签信息一致。结论利用NexION系列ICP-MS和Syngistix Nano应用软件模块，使用本实验的测试方法，可以简便快速测定防晒产品中的TiO2纳米颗粒含量和粒径分布。了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默单颗粒-电感耦合等离子体质谱法测定防晒霜中二氧化钛纳米粒子相关资料。

项目编号：CQU-SS-HW-2023-003   项目名称：重庆大学医学公共实验中心实验设备(Ⅱ)采购   预算金额：783.0000000 万元(人民币)   最高限价(如有)：729.0000000 万元(人民币)   采购需求：序号产品名称（设备名称）※数量单位备注1细胞能量代谢分析仪1套（核心产品）该设备经批准可以采购进口产品2纳米颗粒跟踪分析仪1套（核心产品）该设备经批准可以采购进口产品3活细胞工作站1套该设备经批准可以采购进口产品4大容量落地式离心机1套该设备经批准可以采购进口产品5大型灭菌器1套该投标产品必须为中国关境内生产，若为进口产品将按无效投标处理。6组合式全温振荡培养箱1套该投标产品必须为中国关境内生产，若为进口产品将按无效投标处理。   技术需求：序号设备名称技术需求1细胞能量代谢分析仪▲1.1平行检测样品量：一次可满足≥20个样品的平行检测；1.2数据采集：可在同一孔同时检测线粒体功能与无氧代谢，即时反应样本生理状态变化；1.3采用超敏感的惰性光学微传感器和非接触式设计，真正实现检测样本零损伤，在最接近样本的真实状态下，测量出反映样本能量代谢情况的动态数据；1.4实时多因子参数检测：同时分析02/H+，得到实时OCR/ECAR值，侦测有氧与无氧代谢途径；1.5可检测项目：基础代谢率、极限呼吸率、呼吸储备能力、质子漏水平、产氧自由基等有害物的情况等参数；1.6探针类型：检测探针为固态荧光探针，两种独立反应底物；※1.7检测器：配有≥20个独立的光电二极管检测器；1.8传感器：传感器为独立于每个孔的固态光纤传感器；※1.9自动加药槽：每个样品孔配有≥3通道自动加药槽，可按需设定加药程序；※1.10可在实验进程中加药，可调的混合系统，气体驱动的药物传递，自动混匀。整合了自动化药物注入系统，实验进程中可定时定量加入≥3种不同药物。2纳米颗粒跟踪分析仪2.1设备需要满足功能要求：2.1.1在主机内集成了高灵敏度传感器，温控单元以及不同波长的激光选择。便于移动、清洁，适合高通量检测；2.1.2采用整体设计，具有荧光增强检测能力。可以对于悬浮体系中的纳米颗粒进行粒径、散射光强、计数、zeta电位和荧光检测。检测能力使其在蛋白质团聚，外泌体、微泡、药物传递等领域具有广泛的应用。还可以利用荧光标定特定颗粒，单独对这些颗粒检测，而不受到复杂环境的影响；※2.1.3必须具备zeta电位测试功能。2.2技术指标：2.2.1粒径检测范围：0.01-2微米；※2.2.2浓度检测范围：106-109粒子/mL；2.2.3具有单个颗粒跟踪功能的激光散射视频技术，自动准直和自动聚焦；※2.2.4激光光源：双激光一体化配置，软件控制激光选择，无需拆卸；※2.2.5激光光源和相机同步移动，可自动测量样品至少10个测量位置达到有效统计点；2.2.6在1分钟内至少可测量样品1000个以上的颗粒，保证样品数据采集的有效性；※2.2.7仪器具备荧光测量功能，不同位置点的测量必须具有快速测试模式，在荧光淬灭前测量到样品10个不同位置的荧光数据；2.2.8光学系统：高灵敏度的CMOS相机，相机速度25fps；※2.2.9测量池必须是石英玻璃测量池，插入式设计，无需拆卸即可自动冲洗；2.2.10激光光源和检测器的位置必须全自动调节，无需人工操作；※2.2.11 Zeta电位测量范围：-400mV—400mV；2.2.12自动提示样品浓度与相机设定的匹配程度；※2.2.13可自动判断数据可靠性，并给出离散原因；2.2.14软件功能：提供布朗运动可视视频，提供平均粒径和分布宽度参数，提供颗粒浓度信息，提供粒径-数量分布和体积分布曲线，提供 Zeta 电位分布，可以在不同粒径范围进行分段计算，提供颗粒分布累积曲线，数据管理：可视频、文本、PDF、单一或叠加输出。3活细胞工作站※3.1系统包括高分辨荧光显微镜成像模块和活细胞培养模块，可通过电脑调用预设实验程序自动进行成像实验。3.2全电动荧光高分辨成像系统：3.2.1研究级全自动倒置荧光显微镜，可具备明场、荧光、相差、彩色明场成像功能；▲3.2.2相差具有立体浮雕效果，兼容塑料底耗材；3.2.3电动载物台，XY行程≥114mm×73mm；▲3.2.4物镜：至少四个，其中高倍物镜为水镜，NA≥1.2，可以自动添加水；3.2.5配有防震台；▲3.2.6配备硬件自适应焦面控制系统，兼容明场和荧光，可实现自动样品寻找和焦面寻找，并且可以在活细胞实验中维持焦平面的稳定；3.2.7机身预留灌流接口，可外置灌流系统；3.2.8配有用于76×26mm玻片、多孔板、35mm培养皿、腔室载玻片的适配器；※3.2.9拥有至少4色激发光，能同时激发DAPI，GFP，RFP，CY5等染料；※3.2.10至少配置4个高灵敏度荧光检测器，并可以4个通道同时成像；※3.2.11配备实时高分辨成像技术，最佳光学分辨率XY≤140nm；※3.2.12分辨率不低于400万像素条件下，同时4色成像速度≥20fps；▲3.2.13 4个荧光检测器QE量子效率：≥45%。※3.3环境控制模块：通过成像软件进行环境控制，温度、CO2控制及湿度控制均可由系统软件实现。3.4电脑工作站与软件系统：▲3.4.1电脑主机一台：处理器:不低于Intel Xeon Gold 5222；内存≥128GB，硬盘≥10TB；独立显卡≥8GB；显示器：≥32寸高对比度广视角液晶显示器，Win10专业版操作系统；含DVD刻录光驱；3.4.2配置UPS不间断电源一台；▲3.4.3软件功能：灵活的实验设计功能，可以针对实验需求灵活设置实验参数和自动化实验流程；多维图像成像功能，控制显微镜进行Time-lapse拍摄、多点拍摄、细胞跟踪、Z轴整合、自动对焦、样品的三维重建；图像处理和分析工具：包括可进行蛋白表达的定量分析、共定位分析、细胞内目标观测物的定量测定、动态示踪、量化参数列表和运动趋势/模式作图和视频制作等；3.4.4仪器可为后续信息化和智能化管理预留接口。4大容量落地式离心机※4.1最高转速不低于：29,000rpm，最大离心力不低于：100,605×g，最大容量≥4,000mL；▲4.2转速控制精度不高于：±50rpm；4.3具备密码保护功能；▲4.4程序保存不低于：99个；▲4.5加速至少可设定档位：9档，减速至少可设定档位：10档；4.6热输出＜2.0kw，噪音＜62dB；※4.7控制系统：微电脑控制，可简单快捷设定运行条件和运行参数，触摸屏液晶显示界面；4.8驱动系统：能有效降低升降速时间；▲4.9运行监测：实时显示运行曲线图，动态惯量检测功能，提高运行中的安全性；4.10转头识别与锁定：自动识别，自动锁定，具备转头管理功能，提高操作安全性；4.11温度设定范围：-20至+40℃，温度步升±1℃，温度精准度±2℃，最高转速下可保持4℃；※4.12安全系统：门互锁，对位不平衡检测（容忍度5%），超速和超温保护。5大型灭菌器▲5.1执行标准：中国标准GB8599；※5.2基本需求：采用脉动真空灭菌技术，300L≤容积≤400L，提供压力容器质量证明书、竣工图证明；▲5.3设计压力至少：0.25Mpa（-0.1），设计温度至少：139℃；▲5.4设计年限至少：8年（16000次灭菌循环）；▲5.5运行时间：85min；※5.6程序最少包含：121℃塑料物品灭菌、134℃金属物品灭菌、134℃织物灭菌、121℃开口容器液体灭菌、121℃固体废弃物灭菌、121℃快速液体程序、BD测试、真空测试、自定义程序；5.7外形尺寸：尺寸1：1215×1880×1190mm；5.8夹套、门板、门档材质：304不锈钢或同类型档次材质；5.9管路：304不锈钢或同类型档次材质卫生级管路，卡箍连接；▲5.10工艺：至少满足手工焊接、无下沉工艺水平；5.11安装方式：地上安装；5.12主体结构：环形加强筋结构，内腔强度和稳定性更高；▲5.13生产厂家至少为：专业灭菌设备生产厂家，国家认定的企业技术中心，通过ISO9001、ISO13485、环境管理体系、职业健康安全管理体系认证，并提供相应证明；※5.14安全性能：压力容器安全联锁装置、超压自动泄放功能、夹套、内室各1个安全阀、漏电过载保护、经过电磁兼容检测。6组合式全温振荡培养箱6.1外形尺寸：一层、二层或三层叠加组合，以最小的占地面积为用户提供最大的使用空间；6.2三维一体的偏三轮驱动，运转平滑、稳定、耐久、可靠；▲6.3具有超温报警功能及异常情况自动断电功能；▲6.4具有断电恢复功能，避免因停电、死机而造成的数据丢失问题；6.5流线型外观，美观大方；内衬采用圆弧角镜面不锈钢设计，便于清洁，不容易滋生细菌、防腐蚀；外壳采用静电喷塑；▲6.6中空钢化玻璃门，方便随时在不开门情况下在各个角度观察箱体内部情况；6.7人性化设计，下两层为下翻式开门，第三层为上翻式开门，摇板可自由抽出，方便装卸摇瓶，每层可独立控制，各层可在不同温度转速下同时运转或根据需要运行一层、两层或三层；▲6.8精选优质进口压缩机、无氟环保制冷剂，噪音低、制冷效果好，确保设备在低温状态下长时间稳定运行；6.9配备滤波器磁环，减少外界和自身对机器稳定性的干扰；6.10人性化设计的开门即停功能，使用更加安全快捷；※6.11具有紫外线灭菌功能；▲6.12产品升级方案：可选配光照系统，光照强度可高达16000LX，高效节能，光效率高，1%—100%步进1%可调（1%、2%、3%—100%）使用寿命超长（可升级多种光源）；6.13拥有数据记录功能，每分钟记录一次数据，可记录近三个月的数据，并且可显示温度、速度曲线，方便数据的分析；▲6.14配备高质伺服电机，控制速度精确、高速性能好、稳定性强；6.15特殊的制冷工艺，制冷量可调节，温度控制更加精准；▲6.16独特定时除霜功能，1—89分钟可自由设定，除霜间隔30—600分钟可调，能确保长时间在低温状态下运行时蒸发器不结冰；※6.17 LCD触摸屏，设定温度、转速、时间和实测温度、转速、剩余时间在同一界面显示，不用相互切换界面，观察更直观；6.18操作界面加密锁定功能，杜绝重复操作和人为误操作；可自由设定摇板正转或反转；强制对流的风扇常开或自动；※6.19振荡频率：可到达300rpm；※6.20温控范围：5～60℃；※6.21恒温精度：±0.5℃；※6.22温度均匀度：±0.8℃。   设备配置清单：序号设备及配件名称数量单位1细胞能量代谢分析仪1套1.1细胞能量代谢分析仪主机1台1.2数据处理和控制工作站（内置操作及分析软件一套）1套1.3微孔板套装（每套含6个探针板，10个细胞培养微孔板）2套1.4实时ATP速率测定试剂盒（6包/套）1套1.5细胞线粒体压力测试试剂盒（6包/套）1套2纳米颗粒跟踪分析仪1套2.1纳米颗粒跟踪分析仪主机（包含双激光模块，zeta电位模块和CMOS相机）1台2.2石英测量池1个2.3长通荧光滤光片1套2.4测量分析软件1套2.5标准样品1个2.6控制及数据采集系统1套3活细胞工作站1套3.1全自动活细胞显微成像系统主机，含全套适配器1台3.2采集与分析软件1套3.3计算机工作站1套3.4防震台1个3.5电脑桌2个3.6UPS不间断电源保护1个3.7除湿器2台3.8数据分析用电脑（含免费版软件、刻录光盘）1台3.9共聚焦皿1箱4大容量落地式离心机1套4.1离心机主机1台4.28×50mL定角转头，最高转速≥25,000rpm，最大相对离心力≥75,000×g1个4.34×1000mL定角转头，最高转速≥9,000rpm，最大离心力≥16,000×g1个4.450mL聚丙烯（PP）离心瓶≥50个4.510mL离心瓶≥50个4.61000mL聚碳酸酯（PC）离心瓶≥12个4.7250/500mL聚碳酸酯（PC）离心瓶≥12个4.810mL适配器8个4.9250/500mL适配器4个5大型灭菌器1套5.1大型灭菌器（设备包含压缩气、软化水等配套设备）1套6组合式全温振荡培养箱1套6.1三层组合式全温振荡培养箱1套   合同履行期限：中标人应在采购合同签订后90日内交货，交货后30日完成安装调试。   本项目( 不接受 )联合体投标。   获取招标文件   时间：2023年01月30日 至 2023年02月06日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至18:00。(北京时间，法定节假日除外)   地点：采购代理机构领取或在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)或重庆大学政府采购与招投标管理中心网(http://ztbzx.cqu.edu.cn)网上下载   方式：采购代理机构领取或在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)或重庆大学政府采购与招投标管理中心网(http://ztbzx.cqu.edu.cn)网上下载   售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和   提交投标文件截止时间、开标时间和地点   提交投标文件截止时间：2023年02月20日 09点30分(北京时间)   开标时间：2023年02月20日 09点30分(北京时间)   地点：重庆市公共资源交易中心开标厅(地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层)

作为全球先进的科学仪器供应商之一，德国LUM自创立之初就秉着持续开拓创新精神，用科学技术为社会做贡献，公司依托创始人Lerche教授在流体力学、流变学及胶体领域的知识与经验，研发了STEP-Technology工艺，为不同产品的分析表征提供了技术平台，致力于为化工，材料，食品，制药等不同领域提供分散体稳定性分析及颗粒表征等应用分析。公司产品不断升级迭代，为用户和市场提供与时俱进的产品。2023年8月18日，LUM与上海奥法美嘉共同举办了一场纳米制剂颗粒控制与稳定性解决方案的研讨会。通过此次平台活动，德国LUM公司的颗粒计数仪LUMiSpoc首次在中国亮相，会上，LUM的创始人Dr.Lerche和LUM中国区总经理邓世宁博士为仪器揭幕。紧接着，Dr.Lerche对LUMiSpoc颗粒计数和粒度表征原理以及其在制药行业的应用进行经验分享.“LUMiSpoc-前向和侧向单颗粒散射分析仪”荣获柏林勃兰登堡创新奖提名。LUMiSpoc是一款高端的单颗粒分析系统，类似于流式细胞仪，它以绝佳的分辨率和动态范围测量悬浊液和乳浊液中纳米和微米颗粒的粒度分布和颗粒浓度。此项目由柏林LUM有限公司与Physikalisch Technisch Bundesanstalt（PTB）联合开发。此款仪器基于单颗粒光散射技术SPLS Technology (Single-Particle-Light-Scattering), 通过集成微光学的创新激光模块可产生微小的非球形焦点,颗粒通过微流体分离，并一个个地通过检测点，不同方向的散射光通过光学元件聚焦在高传感器上。通过专门开发的云服务以及基于网页版的SEPView软件，实时检测测量数据，分析存储的数据。第一批设备已经交付给欧盟的一家全球知名的制药公司，用于新冠疫苗的研发；以及两家著名的国家学术机构。

脂质纳米颗粒（Lipid nanoparticles, LNPs）是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡，因其高包封率和高转染效率等特点，广泛用于核酸等药物的递送，目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎（COVID-19）mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统，通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂（辅助性脂质）、胆固醇以及聚乙二醇化脂质（PEG-脂质），如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键，由于LNPs带正电，能够吸引带负电的mRNA，并结合在LNPs内部，可以避免被溶酶体降解，提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素，如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构，聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此，分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键，能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团，在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号，因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）和拉曼光谱技术（Raman spectra）是LNPs研发和生产中常用的分析技术，本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）1.1 技术原理：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用，其中蒸发光散射检测器（evaporative light scattering detector，ELSD）是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示，被分析对象经过色谱分离后，随流动相从色谱柱流出，流出液引入雾化器与通入的气体（常为高纯氮，也可是空气）混合后喷雾形成均匀的微小雾滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，被分析组分形成气溶胶，然后进入检测室，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器（ELSD）的部件及原理[3]1.2 技术特点：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD），采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物，非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析，它对各种物质有几乎相同的响应，但其灵敏度通常较低，尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级，高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器：第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发，距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用，主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产，如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰（Alltech）蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术（Raman spectra）2.1 技术原理：拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源，将样品分子激发到某一虚态，随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级，此时，散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射，频率之差即为拉曼位移（以 cm-1 单位），实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数，与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射，即瑞利散射：如果产生的拉曼散射频率低于入射频率，则称之为斯托克斯散射；反之，则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点：拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点，样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围，这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质（如玻璃、石英或塑料）中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析，可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便，适合对药用辅料，以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器：拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能，目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍（Renishaw）inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测，在快速检测方面得到应用，如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5]，包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000，这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离，见图3。通过分析4种不同脂质成分（CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE）以及不同脂质比的LNPs配方，评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性，同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %，这提示纯化步骤后脂质定量的重要性，该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒（LNPs）表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取，从而决定其递送到靶标的效率，有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯（AsP）和磷脂酰胆碱（HSPC）制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比（4%，8%和20% w/w）的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比（I1101/I1063）和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比（I1101/I1030）均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知，当AsP/HSPC比值分别为4%和8%（w/w）时，与仅含HSPC组无显著差异，而当AsP/HSPC比值增加到20%（w/w）时，两组峰强度均比下降，即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动，随着AsP/HSPC比值逐渐增加，超过8%（w/w）时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%（w/w）时，717cm−1处拉曼位移略微蓝移，结果表明低比例的AsP（≤8%，w/w）使极性的HSPC排列略无序和松散，而过量的AsP使极性的HSPC排列有序，进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用，LNPs中各类脂质配方的组成和配比，影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术，建立可行的分析方法，确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性，具有重要意义。参考文献：[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E, Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.

根据行业需求，我司参与了“中国合格评定国家认可委员会（CNAS）”与北京粉体技术协会联合组织开展的“纳米颗粒的粒度分析”能力认证项目，我司在全国及国外各大实验室中脱颖而出，在颗粒的粒度分析检测项目中获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的能力认证。 这次能力认证的成功，证明了我司在纳米颗粒粒度检测方面达到国际先进水平。

2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行，这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议，颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂，交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一，颗粒分析仪器的知名专业生产厂商，岛津公司盛装出席，展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法（Induced Grating method）是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术，为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖，这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器（DLS）方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm，在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N)，灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响，分布广的样品可以得到正确的结果，克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光，因此不受物理参数的限制，不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于，可利用原始数据（衍射光强度对时间的变化）来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试，粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度，因为粉体原料的粒径分析至关重要，所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全，单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用，实现了从纳米到微米范围的可靠测定。

“化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展　　在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下，北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作，提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法：密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同，通过控制离心参数，实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。　　不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来，人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件，有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充， 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。　　这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端，在超速离心条件下，被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力，从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为，因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。　　孙晓明 教授等拓宽研究思路，依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性，巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5～20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出，该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒，如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性，混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒，试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同，这一方法在液相密度梯度中完成分离，避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效，并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果，具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点，展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果：(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 近日仪器信息网从HORIBA处获悉，HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪，能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息，不仅能测量单分散样品的粒径，也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据了解，目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术，一种是ICP-MS，另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术（NTA），ViewSizer 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍，与普通的动态光散射纳米粒度仪相比，ViewSizer 3000具备如下三大优点：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第一，仪器同时配备三种不同波长的激光光源，因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第二，测量样品粒径分布的同时，能给出样品的数量浓度信息，并提供颗粒运动的视频，满足用户的可视化需求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第三，仪器可配置荧光功能模块，利用此功能可以扣除样品荧光的干扰，也可进行荧光标记，进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ViewSizer 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户，肖婷表示，该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向，ViewSizer 3000的荧光功能模块将发挥很大作用，通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域，该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title="微信图片_20200330103948.png" alt="微信图片_20200330103948.png" width="75" height="110" border="0" vspace="0"/想了解ViewSizer 3000更多信息？4月9日-10日，仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告，重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong免费报名渠道：span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "点击进入/span/spanstrong style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会/a官网/span/strong，点击“我要参会”，报名即可。/p

代理英国Nanosight可视型纳米颗粒分析仪

Nature Communications：纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应布鲁克纳米表面事业部 魏琳琳 博士英文题目：Nature Communications: Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites摘要以聚合物为基体，无机纳米粒子为填料的聚合物纳米复合材料具有优异的力学、电学和热学性能。纳米颗粒和聚合物之间的界面效应通常被认为是实现这些性能增强的关键因素。然而，如何理解界面效应以及界面微区的结构与性能是聚合物纳米复合材料领域长期面临的基础性难题。近期，来自武汉理工大学、清华大学、伍伦贡大学等学校的科学家们将Bruker的光热诱导纳米红外技术与其他先进技术相结合，直接探索纳米颗粒-聚合物纳米级界面区域。研究发现无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构，包括10纳米厚的内层和大于100纳米的外层界面。分子动力学及相场模拟结果表明纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用是形成界面极性构型的关键作用机制。这项研究的结果有助于阐明界面处的相互作用机制，并为制备纳米复合材料以获得最佳性能提供有价值的见解。利用无机纳米粒子/聚合物复合材料的高极性“双界面层”行为，科学家们在具有超低无机填料含量的纳米复合材料中获得了显著增强的介电及压电性能。相关研究成果以Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites为题，发表在Nature Communications上。实验内容实验选择典型的铁电聚合物PVDF作为基体，填充TiO2纳米颗粒。其中PVDF膜层的厚度低于纳米颗粒的直径，使TiO2能够暴露在膜层表面（图1 a）。图1b，c 样品表面和横截面的SEM图像显示颗粒表面存在约10nm的包裹层。HADDF和碳成像图（图1d，f）进一步表明10nm的结合层富含碳元素，为有机碳链键合在纳米颗粒表面。采用布鲁克nanoIR3纳米红外系统进一步研究了界面区域的化学结构（图1 e f）。采用PVDF极性构象的波数（866cm-1）和非极性构象的吸收波数（766cm-1）进行红外成像，分别对应图1f中图和右图。红外成像图显示纳米颗粒周围存在100nm以上强极性构象区域。压电力显微镜（PFM）采集平行于膜平面和垂直于膜平面的L-PFM图像及面外V-PFM图像，结果显示颗粒的L-PFM呈现一半亮一半暗的结构，V-PFM呈现全亮的结构。表明纳米颗粒/聚合物的内层界面区域内偶极子的极化方向垂直于纳米颗粒表面。综合以上的观测结果，作者揭示了无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构， 由10nm的极性偶极子内层界面的和100nm强极性构象的外层界面组成。 图1 直接观测无机纳米颗粒与聚合物基体的“双界面层”结构作者采用nanoIR3纳米红外系统进一步研究了纳米颗粒的间距对界面效应的影响（图2）。距离较远的纳米颗粒会形成强极性构象结构界面（图2 b左图）；距离相对较近的纳米颗粒，其界面区域相互重叠，将抑制极性构象的形成（图2 b中图）；纳米颗粒相互连接时，界面区域也倾向于相互合并（图2 b右图）。FTIR检测不同TiO2纳米颗粒含量的宏观材料中极性构象的比例（840 cm&minus 1/766 cm&minus 1及 1279 cm&minus 1/766 cm&minus 1峰强比），TiO2纳米颗粒含量0.35%时极性构象最多，继续增加纳米颗粒含量，由于纳米颗粒间距变小，界面区域相互重叠使极性构象含量降低。分子动力学及相场模拟表明极性构象界面的形成取决于纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用。图2 纳米颗粒/聚合物复合材料界面极性区域采用纳米叠层设计（Al2O3/PVDF/ Al2O3）表征单一界面层的贡献。纳米叠层纳米复合材料的介电常数εr与PVDF的膜厚具有很大的相关性，并随着PVDF膜厚的减小而增加。由于界面极性层的影响，纳米叠层纳米复合材料显示出比Al2O3（εr~9.8）和PVDF（εr~7.8）更高的εr。而Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)，包含两层内层界面层结构，表现出86 J/cm3的超高介电能量密度，远高于文献报道的纳米复合材料的介电能量密度。同时具有76%的能量效率，与大多数介电聚合物或纳米复合材料相当。图3 内层界面层增强复合材料介电性能 总结借助于布鲁克纳米红外系统，直接观测到纳米颗粒-聚合物复合材料的极性界面构象，并研究了颗粒间距对极性构象的影响。结合其他科学工具的结果，本文的工作促进了对聚合物纳米复合材料中界面基础科学问题的理解，可为高性能极性聚合物复合材料的设计与开发提供指导，并推动介电储能、电卡制冷、柔性压电传感等高新前沿技术领域的发展。 本文相关链接：Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites [J] Nature Communications volume 14, Article number: 5707 (2023)https://www.nature.com/articles/s41467-023-41479-0

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/4afc0317-e9f0-488f-acc8-55f85320fe4d.jpg" title="Kydt_Wyc_20130514.jpg" width="600" height="400" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "/　　/pp 随着对纳米尺度的理解，中国研究者团队研发了一种可视化的基于原位透射电镜技术，该技术直接将原子尺度的结构和物化性能联系起来，可提供新颖而强大的功能。/pp　　在纳米世界里的生活是很快的，就致力于纳米尺度的基本机制研究而言，其发展更加迅速，这个世界，便是尺寸只有十亿分之一米的原子和离子之类的颗粒的舞蹈。/pp　　随着对纳米尺度的理解，中国研究者团队研发了一种可视化的基于原位透射电镜技术，该技术可以提供新颖而强大的功能，它能够直接将原子尺度的结构和物化性能联系起来。/pp　　在这周AIP出版的Applied Physics Letters期刊里，研究者们说明了他们的发现对新一代科技设备的设计和制造的重要性。这项研究具有广泛的应用潜力，从基于电致色变科技的智能窗到管理能源、信息和环境的新型器件。/pp　　团队负责人、中科院物理所白雪冬研究员介绍道，span style="color: rgb(0, 0, 0) "“目前，应用于能源、信息和环境方面的新设备的原子机制是一个重要的议题。物化现象中原子过程的实时成像是原位透射电镜技术的任务。我们研究的目标之一是理解从原子尺度可获得的设备的基本原理，另一个目标是探索基于原子过程中原位透射电镜成像的革新的设备。”/span/pp　　在诺贝尔奖透射电镜科技中，电子束取代了用于传统电镜中的光束，通过一个金属试样传输。与光学显微镜相比，由于电子具有更短的波长，透射电子显微镜提供给研究者更高的分辨率，以至于他们可以观察到更多的信息。/pp　　白强调了结构和性能之间的关系是材料科学一个根本的关注。然而，研究这种关系的约束之一是使用传统的方法，结构表征和性能测定通常是分开的，对于纳米材料来说尤其如此。他们的创新之处在于将这些步骤结合起来。/pp　　白还说道，“过去的十五年来，我们的研究工作集中于原位透射电镜技术的构造和应用，所以在不同的物理因素(包括电的和光的)下原子尺度的性能都通过透射电镜进行了研究。”/pp　　该团队尤其对于应用最广泛的电化学材料之一—氧化钨和其产物的一个关键相转变进行了研究。通过使用他们简化了的内含电化学电池的透射电镜技术，他们的微观的、动态的观察显示了实时的详细机理，涉及了电化学氧化钨纳米线的形成和演变，并且在工业上有很多应用。/pp　　他们的研究最有趣的方面之一是探究离子电迁移过程和其诱导的动态结构转变。他们发现这些与电化学性能密切相关，加深了原位透射电镜成像研究的广泛应用潜力。/pp　　白说道，“新特性和重要的科学问题可以通过原位透射电镜成像来显示，例如，电驱动的氧化还原反应过程，锂离子电池中锂原子的占据位点和电机学反应电池中的物质转移都能从原位透射电镜成像中观察到。”/pp　　接下来，研究者们将扩展原位透射电镜原子尺度成像技术，使之与超快光谱结合起来。通过这个扩展，高分辨成像在空间和时间上都将成为可能。/pp　　论文地址：span style="color: rgb(0, 112, 192) "a href="https://www.sciencedaily.com/releases/2016/06/160607113110.htm" target="_blank" title=""In-situ transmission electron microscopy imaging of formation and evolution of LixWO3 during lithiation of WO3 nanowires/a/span/ppbr//p

搭配高性能飞行时间质谱仪的ICP-TOFMS全谱元素分析仪器在高通量样品，快速成像，瞬时事件等案例中都有广泛的应用，且近年来有非常多的文献报道。该实验方法正在从科研应用向常规业务应用转变。其成功转变的前提条件是仪器的性能不受时间、地点、人员等因素的影响，并能在标准操作流程下给出相似的分析结果。一种常见的评估方法是在不同的实验室中，采用相同的标准样品和标准操作流程，以检验是否能获得相似的结果。类似的比对实验已经在应用传统单杆ICP-MS的多个实验室之间进行过。（Anal. Bioanal. Chem., 2014, 406, 3835–3843；Anal. Chem., 2015, 87, 8809–8817）。 在欧盟Horizon 2020框架下的ACEnano项目支持下，九个安装有不同TOFWERK icpTOF型号仪器的欧美实验室，对基于单颗粒ICP-TOFMS的标准操作程序进行了一次系统性的对比工作。这一工作的目标是评估和验证仪器和方法的可靠性以及可重复性等指标。此项研究近期已在Nanoscale期刊上发表。 实验结果证明，所有九个实验室在使用标准操作程序和TOFpilot软件中专为单纳米颗粒检测开发的工作流程后，都能获得相似的纳米颗粒物信息。以等效质量球形尺寸（mass equivalent spherical size， MESS）这一指标为例，九个实验室给出的结果的标准方差小于16%。在排除明显的离群值后，这一比例进一步可以优于4%。 图1. (a) 各实验室独立使用TOFpilot软件测量并计算出的名义50 nm和名义70 nm铂纳米颗粒物质量结果。(b) 各实验室在将名义50 nm和名义70 nm铂纳米颗粒物转换为质量等效球形尺寸后的对应结果。两条虚线分别代表这两种颗粒物的质量和大小的计算平均值，而浅褐色和蓝色矩形则对应铂纳米颗粒制造商的标定尺寸范围，即46 ± 4 nm和70 ± 4 nm。需要注意的是，图中有些数据点的标准差因错误的误差计算而偏大。（c）根据质量数据标准差重新计算得出的颗粒物直径结果。 这次实验室间比对实验采用的样品是两种不同粒径的铂（Pt）纳米颗粒物（NP）悬浮液，实验包括对其质量，颗粒物数量浓度和同位素比率等进行表征。这两种Pt NP悬浮液均是使用瑞士TOFWERK公司icpTOF仪器测量而得，型号包括2R，R以及S2。实验结果表明无论使用者对软件或icpTOF仪器的熟悉程度如何，九个独立实验室中有七个实验室的数据达到了极好的一致性（图1）。表征结果显示两种纳米颗粒物的质量等效球形大小（MESS）分别为40.4 ± 7 nm和58.8 ± 8 nm。在所有参与的实验室报告的结果中，等效质量球形尺寸的相对标准偏差（RSD）在16%以内。排除掉两个明显的异常值后，RSD优于4%。在粒子质量的测试中，各独立实验室均给出了相吻合的结果，但颗粒物数量浓度的测量结果相对分散，所有结果的RSD接近53%。较相近的尺寸结果和较为发散的数量浓度差异在之前使用传统ICP-MS仪器实验间比对研究中也有类似发现。作者们尝试将颗粒物质量的系统性低估以及较为发散的数量浓度结果归因于颗粒物本身形态（不完全是规则球形，密度不一，也可能是更小颗粒物的聚簇），单颗粒在样品配置和icp进样系统中的可能破损，以及制造商使用的表征方式和仪器（一般采用TEM和DLS等成像统计法，而非icp-MS单颗粒分析）。详细描述可移步全文，或点击左下角‘原文链接’。 而上述结果和讨论恰恰表明，单颗粒ICP-TOFMS可以更准确地表征溶液中金属或合金纳米颗粒的多项参数。单颗粒ICP-TOFMS是基于单个颗粒物所获得信号强度来确定的单颗粒质量，而不是对于整体的平均测量，这就使得单颗粒的信号强度和TEM获得的形态信息结合后能够获得更加精确的颗粒物本身密度。图2. （a），（b）和（c）名义50 nm Pt NPs的测量194Pt/195Pt，196Pt/195Pt和198Pt/195Pt比例的结果以及（d），（e）和（f）名义70 nm 铂纳米颗粒物的测量结果。蓝线代表预期理论值：0.976，0.746和0.022。图中误差棒代表一个标准方差，九个实验室中的七份结果都优于一个标准方差。由于获得的单颗粒物绝对信号强度低（接近检测限值）且非常短（1 ms），颗粒物间信号的相对变化随着颗粒物尺寸减小和同位素丰度的降低而增加。 基于飞行时间质谱仪的ICP-MS可同时对多元素和其同位素测定的优点，本实验还对同位素比率测定的精确度和真实性进行了评估。通过1000个颗粒物的平均结果发现Pt的同位素 194Pt和195Pt的信号强度比率的精确度优于1%，而低丰度Pt同位素比率的精度则受到了计数统计的限制（图2）。在单颗粒基础上进行精确的同位素比率测量对于毒理学和风险评估研究而言越来越重要。对工程纳米颗粒物（ENPs）进行同位素标记正在变得越来越受欢迎，因为它提供了更清晰的手段来区分ENPs和天然纳米颗粒物（NNPs）以及背景信号的影响。材料科学和ENPs制造、地质年代学、考古测量学等其他领域也会受到影响。值得注意的是，虽然考古学中通常通过同位素比率与微量元素相结合的方法来研究古代物体中的原材料来源，然而其需要的同位素比率精度要优于1%。 最后，通过这次九个独立实验室间对比工作，作者们认为单颗粒ICP-TOFMS可以成功地用来高通量确定单颗粒物质量和大小、粒子数浓度和构成元素的同位素比率。而TOFpilot软件中的工作流程和专为单颗粒ICP-TOFMS开发的标准操作程序的有效性也得到了验证。这使得单颗粒ICP-TOFMS的方法在纳米颗粒的分析工具箱中占有一席之地。这次对比实验也为参与实验室能力建设和资质认证提供了一个平台，从而评估他们分别的测量能力和距离基准样品的偏差。同时此次实验也为TOFWERK公司的全部三种型号icpTOF仪器的优秀的性能和稳定性提供了强有力的客观数据支撑。参考文献1 doi.org/10.1039/D3NR00435J

由教育部科学技术委员会组织评选的2014年度&ldquo 中国高等学校十大科技进展&rdquo ，日前在京揭晓。经过形式审查、学部初评、主任办公(扩大)会终评和项目公示，北京大学主持的单个纳米颗粒光学检测新原理研究等10个高校科技项目，获评本年度高校科技十大进展。　　据介绍，&ldquo 中国高等学校十大科技进展&rdquo 评选自1998年开展以来，至今已举办17届。这项评选活动对提升高等学校科技的整体水平、增强高校的科技创新能力发挥了积极作用，并产生了较大的社会影响，赢得了较高的声誉。　　2014年度&ldquo 中国高等学校十大科技进展&rdquo 入选项目介绍　　一、单个纳米颗粒光学检测新原理研究　　纳米尺度颗粒的快速检测在环境监测、恶性肿瘤早期筛查和国家安全方面具有十分重要的意义。基于微纳光学的传感技术拥有无标记和抗电磁干扰等优势，为上述应用提供了新的机遇,但在快速探测和超高灵敏度方面仍面临挑战。为此，急需提出新的光学传感原理，突破传统检测极限，获得分辨单个纳米级颗粒的检测能力。北京大学龚旗煌院士和肖云峰研究员等制备出超高品质因子固态光学微腔器件，极大地增强了光与物质的相互作用，并实现超低阈值微腔拉曼激光发射。在此基础上，他们提出利用微腔拉曼激光模式劈裂来检测单纳米尺度颗粒的新方法。实验上，他们在液体环境下证明了新方法检测单个20纳米尺度颗粒的能力。这一方法的实现既可显著降低实验难度，又具有良好的抗噪声能力。同时，他们还与浙江大学童利民教授等合作，研制出纳米光纤阵列传感器，可快速检测单个百纳米尺度颗粒，并测定尺寸。这些新的原理和技术将推进光学传感的检测极限达到单分子水平，并具有实时便捷等优势。　　研究成果分别发表在《美国科学院院刊》和《先进材料》(封面文章)上。工作得到国际学术界的重视，被多家国际科技媒体专题图文报道，并引起了大众媒体的关注。　　二、网构软件理论、方法与技术　　互联网正在逐步演化成一个全球泛在的计算平台，其开放、动态和难控的特性对软件技术提出了一系列重大挑战。以北京大学梅宏院士和南京大学吕建院士领衔的团队从2000年开始率先从软件角度探讨互联网计算，提出一种互联网软件新范型&mdash &mdash 网构软件，并在国家973计划连续两期项目的支持下，建立了一套网构软件技术体系，取得一系列重要突破：构造了一个开放、协同的网构软件模型，用以描述和规约自主性、协同性、演化性、情境性、涌现性和可信性等互联网应用新特性 提出了支持按需协同和在线演化的容器系统结构及相关机制，支持系统自治管理，设计实现了网构软件的运行时支撑平台 提出了全生命期软件体系结构驱动的网构软件开发和演化方法。　　作为中国学者自主提出的学术理念，网构软件研究整体处于国际先进水平，在软件构件、软件体系结构、软件自适应等技术上处于国际领先行列。在软件领域顶级国际会议和期刊发表近百篇学术论文，十多次入选最佳/优秀/亮点论文，数十次在国际会议上做主题/特邀报告 获得一批中国发明专利，形成多项国际、国家和行业标准 研制的工具和系统在国内外众多大中型信息系统中得到应用 多次获得国家和部委级科技成果奖。　　三、免疫细胞分化发育与功能调控新机制研究　　免疫系统为什么能够精确地感知外界病原体侵袭，并及时启动能够清除病原体的免疫应答反应?这是免疫学领域前沿性重大科学问题。目前认为具有&ldquo 哨兵&rdquo 功能的树突状细胞起了关键性作用，但对于树突状细胞为什么具有这样的特殊免疫功能尚不十分清楚。第二军医大学医学免疫学国家重点实验室曹雪涛课题组从表观遗传和蛋白质修饰的新角度，研究了树突状细胞分化发育的分子机制，发现了一种树突状细胞选择性高表达并对于树突状细胞发育成熟至关重要的以前未见报道的新长链非编码RNA(将之命名为树突状细胞长链非编码RNA，lnc-DC)，对于为什么lnc-DC能够决定树突状细胞的发育成熟进行了机制研究，首次提出了胞浆中的lnc-DC能够直接结合磷酸化蛋白信号分子STAT3而起关键性作用，此作用方式对于研究其他生命科学现象及其RNA与蛋白质相互作用机理有重要的启示与借鉴意义。此外，对于如何控制树突状细胞不过度活化以避免机体发生自身免疫性疾病，该课题组发现了一个名为Rhbdd3的蛋白质分子，能够抑制树突状细胞成熟和分泌炎症因子，阻止了自身免疫性疾病发生。　　该研究丰富了对免疫细胞分化发育与参与自身免疫病机制的认识，对疫苗研发和疾病免疫治疗探索有指导作用。研究结果分别发表于今年《Science》和《Nature Immunology》。　　四、快舟星箭一体化飞行器技术及应用　　该项成果是在国家863计划重点支持下取得的一项原创性成果。针对突发灾害应急监测和抢险救灾信息支持的迫切需求，在国际上首次提出并实现了星箭一体化设计的理念和方法，解决飞行器快速研制、快速发射、快速应用的核心技术问题，实现了我国固体运载器机动发射卫星首次成功，创造了我国遥感卫星最快成像纪录。项目总体指标国内领先、国际先进，开辟了我国快速响应空间技术发展的新途径，取得了重大的经济和社会效益。　　利用该成果研制的快舟一号卫星于2013年9月25日成功发射，在巴基斯坦阿瓦兰地震、台湾花莲地震、新疆于田地震、四川冕宁县森林火灾、霍尼亚拉洪灾、马航MH370客机失联、中国科考船&ldquo 雪龙号&rdquo 破冰支援等灾害发生后，及时实施了灾情监测，快速获取了灾害信息。特别是在云南鲁甸地震救援期间，快舟一号是我国唯一一颗实现针对灾区连续15天重访成像的高分辨率遥感卫星，及时提供了高分辨率的震区影像，为及时全面了解灾情、灾情评估、抢险救援指挥决策等提供了有力信息支撑。　　快舟一号作为我国首颗具有快速响应能力的卫星，还在工程建设、土地利用、采矿区开采、水文、环境等实时监测应用方面，为国内19个省份61家用户单位提供了高质量遥感影像。　　五、水稻矮化多分蘖基因DWARF 53的图位克隆和功能研究　　水稻籼粳亚种间存在强大杂种优势，但籼粳交杂种普遍存在株高超高的问题，利用部分显性矮杆基因可克服株高超高，有效利用籼粳杂种优势。独脚金内酯是2008年发现的调控植物分枝的第三种激素，对植物株型起着至关重要的调控作用，但其信号传导途径却知之甚少。本研究利用一个水稻部分显性矮杆突变体dwarf 53(d53)，通过图位克隆获得D53基因，它编码一个新的在结构上与I类Clp ATPase类似的核蛋白。分析发现，在独脚金内酯存在条件下，D53蛋白可与两个已知的独脚金内酯信号分子D14、D3互作，形成D53D14SCFD3蛋白复合体，使D53蛋白泛素化，进而被蛋白酶体特异降解，诱导下游目标基因表达，使独脚金内酯信号响应。该结果首次在遗传和生化层面上证实了D53蛋白作为独脚金内酯信号途径的抑制子参与调控植物分枝(蘖)生长发育，具有重要科学意义。不仅为水稻株型改良提供重要理论基础，也为籼粳交杂种优势利用提供有用的基因和材料。　　该结果以Article Research形式在2013年12月26日《Nature》上正式发表，目前已被SCI他引31次。该杂志同期News & Views栏目为本研究发表了专题评述，认为&ldquo D53蛋白的发现为研究独脚金内酯和其他激素信号途径提供了积极帮助，并对调节植物营养分配与利用具有深远的影响&rdquo 。　　六、高温气冷堆主氦风机工程样机研制　　高温气冷堆主氦风机工程样机项目由国家科技重大专项支持，集合高校与企业力量协同创新，并已经取得重大成果。成功研制的高温气冷堆主氦风机，无论功率还是技术水平都属于世界领先，是世界高温气冷堆先进核电技术研发中的主要技术难关。该成果是我国自主创新在先进核能核心装备技术上的重大突破,对于我国自主创新的高温气冷堆示范电站建设具有重大意义。　　主氦风机是高温气冷堆核电站的心脏装备。在研制过程中解决了多个重大技术问题，如主氦风机整机总体设计，大型氦气置入式立式高速电动机的研制，电磁悬浮轴承支撑的转子动力学分析，高性能叶轮的研制，大电流、高压差、高电压一回路边界电气贯穿件的研制等。　　主氦风机的转子采用现代最新科技成果电磁轴承进行支撑。风机转子重量约4吨，完全采用电磁悬浮轴承支撑，实现了非接触无磨损运行，不需要润滑油系统。这是电磁轴承技术在世界上首次用于反应堆设备。　　主氦风机工程样机由清华大学核能与新能源技术研究院负责总体技术并提供电磁轴承，同时负责整机调试及试验，佳木斯电机负责电机，上海电气鼓风机厂负责叶轮及整机总装和试验平台，中核能源公司负责项目管理和质保。它的研制成功也是先进核能技术协同创新的重大成果。　　七、具有极高硬度和稳定性的纳米孪晶金刚石　　天然金刚石一直被认为是自然界中最硬的材料。自从1955年人类成功合成金刚石起，合成出比天然金刚石更硬的材料就成为科学界和产业界的共同梦想。燕山大学田永君教授领导的中外研究团队，在建立的多晶共价材料硬化模型指导下，采用洋葱碳为前驱体，成功合成出具有极高硬度和热稳定性的纳米孪晶金刚石，孪晶的平均厚度仅为5纳米。纳米孪晶金刚石的维氏硬度可达200GPa，是天然金刚石的2倍，实现了人类合成比天然金刚石更硬材料的梦想 其韧性也比金刚石单晶提高了一倍，且抗氧化温度比天然金刚石高出200摄氏度以上。硬度、韧性和热稳定性三大指标的显著提高将使这类超硬工具的寿命成倍提高。　　本成果发表在2014年6月的《Nature》杂志上，杂志封面和目录页分别进行了导读，题为&ldquo 极致的金刚石：纳米孪晶合成将其硬度及热稳定性推至顶峰&rdquo 和&ldquo 硬科学：合成的金刚石日渐强大&rdquo ，杂志同期的News & Views栏目刊文&ldquo 金刚石变得更硬&rdquo 也详细介绍了该项工作。本成果引起了学术界的广泛关注和高度评价，Nano Today、Materials Today等杂志以及科技日报、参考消息、赫芬顿邮报、芝加哥论坛、洛杉矶时报等新闻媒体和科学网站都进行了报道。　　八、肝硬化中肠道菌群的改变的研究　　2014年7月，浙江大学李兰娟院士领衔的团队，首次通过肠道微生态宏基因组技术，确定了肝硬化肠道微生物组的特征，成果发表在《Nature》杂志。　　该研究从中获得269万个非冗余的人体肠道微生物菌群的基因集，首次建立了世界上第一个肝硬化肠道菌群基因集，包含269万个基因，其中36.1%即97万个为首次发现的基因 同时，阐明了肝硬化肠道菌群的结构变化 并通过基因标记物的聚类分析，发现了28种细菌与肝硬化密切相关，其中多个细菌是在肝硬化患者中首次发现，38种与健康人密切相关。此外，首次发现肝硬化患者口腔菌侵入到肠道，而健康人中没有此现象，可能对肝硬化发生发展产生重要影响 还发现了15个高特异性和灵敏性的微生物基因，建立了预测疾病的模型，今后不仅有助于肝硬化诊断，还能用于肝硬化疗效的评估。　　这是李院士领衔的科研团队20年肝病微生态研究的结晶，他们对微生态在肝病发生发展中的作用机制做了大量艰苦的研究，取得了系列原创性成果，具有重大国际影响力。2013年9月，李兰娟院士当选为第五届国际人体微生物组联盟(IHMC)主席，成为首个在该组织担任主席职务的中国人。同时将作为大会主席举办2015年卢森堡国际人类微生态大会，引领国际微生态的学科发展方向。　　九、全球变暖减缓的特征与机制　　过去十几年间，人为温室气体加速排放，但全球表面温度上升速度却明显减缓。这些现象导致有些人开始质疑人类活动对全球气候变暖的影响作用。而气候学家则一直致力于寻找现象背后的物理本质。中国海洋大学陈显尧教授和美国华盛顿大学Ka-Kit Tung教授的最新合作研究结果表明，全球气候变暖的步伐并没有减缓，只是热量在气候系统各组成部分中的分配发生了变化。过去十几年间，大洋热盐环流将气候系统吸收的热量更多地输送至深层海洋，从而减缓了地球表面温度上升的速度。　　大西洋表面热盐环流可以把热带高温高盐水输送到北大西洋北部，在那里海水向大气失热，变得更重而沉入深海，并形成北大西洋深层水向南输送。通过分析观测数据，陈显尧和Ka-Kit Tung发现上世纪90年代后期，北大西洋北部海水温度&mdash 盐度持续上升，由此推测大洋热盐环流的下沉分支可能变强，从而向深层海洋输送了大量热量而减缓表面温度上升。分析表明类似现象曾发生在上世纪50&mdash 70年代，北大西洋0&mdash 1500米层海洋的温度和盐度具有显著并同步的多年代际振荡特征。　　这一成果说明了海洋在气候变暖的进程中起着至关重要的调控作用，也凸显了加强海洋观测模拟和分析对提高气候预测能力的重要性和紧迫性。　　十、复合离子液体碳四烷基化生产高品质清洁汽油新技术　　环保要求日益严格呼唤更清洁的汽油。碳四烷基化汽油具有高辛烷值、无硫、无烯、无芳等优点，是最理想的清洁汽油调和组分。传统工艺以浓硫酸或氢氟酸为催化剂，存在严重的设备腐蚀及潜在的环境污染与人身危害等重大问题，其工业应用受到了越来越大的挑战。因此，环境友好的碳四烷基化技术的开发一直是世界炼油工业的焦点。　　中国石油大学(北京)徐春明教授和刘植昌教授所带领的研究团队，创新性地开发成功兼具高活性和选择性的复合离子液体催化剂 开发成功复合离子液体碳四烷基化新工艺，发明了催化剂活性监测方法和再生技术 开发成功管道反应器、旋液分离器等专用设备，建成世界首套&ldquo 10万吨/年复合离子液体碳四烷基化工业装置&rdquo 。工业运行结果表明，产品辛烷值高达97以上，吨烷油催化剂当量消耗5公斤，吨烷油能耗157kgEO。中国石油和化学工业联合会成果鉴定认为&ldquo 该技术具有自主知识产权，总体技术处于国际领先水平，具有广阔的应用前景和推广价值&rdquo 。该技术的成功应用，为我国乃至世界商品汽油的清洁化和全面质量升级提供了一种崭新的解决方案。　　该技术获17项国际发明专利、10项中国发明专利，发表论文30余篇。于2014年9月获得中国石油和化学工业联合会唯一的技术发明特等奖。

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c