嗜盐性试验用胰胨水

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

你听过DIY水设备吗? DIY是英文Do It Yourself的缩写，中文意思是“自己动手”。因此，DIY水设备就是“自制纯净水设备”。　　大年三十，北京市和平西街天丰利商场门口，冷风中，已经在这里10天的小王还在演示这种设备：用两个玻璃烧杯分别从两个塑料桶中取出半杯水，然后在水中插入一个导电的仪器，一分钟后，一个烧杯中的水出现了浑浊，水面还漂浮着一层绿色异物。　　“有铁锈的就是我们平常饮用的自来水，没有变化的就是经过我们设备净化过的水。”小王吆喝着：“只要你把这些外观像冰箱一样的设备买回家，足不出户，即可DIY出自己期待的矿泉水。”　　“给自来水‘设局’，煞有介事地通过所谓的现场实验，得出‘自来水本身就是不干净的饮用水’结论，这是目前一些家用净水设备生产商促销惯用的手段。”中国膜工业协会秘书处工作人员董毅这样批评道。他介绍，受航天工业水循环利用启发诞生的家用净水设备行业，近几年确实得到了一定的发展，如今已经形成了一定的产业链，产生了像美的、浙江沁园等一些规模化企业。它的核心技术不外乎活性炭吸附和膜分离两种。2008年浙江沁园还有一项这方面的技术获得了国家科技进步奖。如今应用最多的膜分离技术又分为超滤、纳滤和反渗透技术，像技术水平较高的反渗透设备，家庭用的价格应该在3000元~6000元之间。　　但对于这样的专业技术，一般的消费者并不知情。比如反渗透技术就像筛子一样，能把水中所有的杂质和矿物质，不管好坏全部除去。还有，对于一些厂家宣传的木鱼石保健、麦饭石矿化功能矿泉水设备，董毅说，其实就是在水处理机中事先加入一些矿物质。　　“因此，在这样的情况下，商家利用人们日益追求健康生活的心理， 通过夸大自来水二次污染物危害程度，来达到促销家用净水设备的目的。而真实的情况是，自来水是有标准的，是安全的。”清华大学饮用水安全研究所一位专家介绍，我国卫生部颁布的《生活饮用水卫生标准》，规定了饮用水卫生与安全的4大类指标，即微生物学指标、水的感官性状和一般化学指标、毒理学指标、放射性指标。对饮用水中的病原体、致病微生物数及消毒用水中余氯含量，对包括砷、硒、汞在内的15项化学物质指标以及一些放射性物质，甚至对影响水的外观、色、味的一些元素都规定了最高允许限值。如对硫酸盐的限值，规定每升不超过250毫克。　　但由于管道陈旧生锈、蓄水池常年不消毒、工业废水中的化学污染等客观因素，饮用水在输配水和贮存过程中确实又容易受到二次污染，于是，一些商家就宣称开发了具有多种功能的家庭用净化水质设备，并利用健康讲座、现场演示、免费试用等手段，销售这些设备，并推销“DIY”概念。　　因为健康讲座的诱惑，家住北京市朝阳区安华里的程大妈购买了某品牌家用净水设备。商家介绍，打开这种设备的不同开关，代表了不同水质的净化水，有的适合洗脸，有的适合饮用。但还没使用半年，产品就出现了质量问题，再去找商家已杳无音信，1000元的设备成了一堆垃圾。　　据了解，有些厂商生产的净水设备却没有净化装置，只相当于一个加热器 还有些厂商生产的滤芯原料劣质，设备外壳使用的塑料很不环保，在水处理过程中容易造成二次污染。更有甚者，一些厂家的产品本身就是三无产品。　　中国家用电器协会一位专家认为，造成目前市场上这些产品良莠不齐的主要原因，一方面是由于这个产业起步时间较短，规模以上的品牌企业较少，加之缺乏相关的国家标准 另一方面是因为这些设备“加工的自来水产品”相对来说比较安全，不容易出事，因此，多元的消费市场还是给予了他们一定的生存空间。　　“但不容易出事并不意味着没事。”这位专家坦言，如果任凭营销员“忽悠”， 干扰市场，混淆消费者“视听”，不及时规范这个产业，给自来水“正名”，那么，家用净水设备市场就很难得到健康发展。　　“其实，辨别这些设备的多功能真实性并不难，只需要一些常识性的知识就足够了。” 董毅建议，净化家用净水设备市场，一要靠政府有效监管，二要靠行业规范，三要靠消费者自身明鉴，比如，三方形成合力，加大对饮用水标准的宣传 利用龙头企业的技术优势，制定相关的标准等来真正提高家用净水设备。

随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(hplc)和超高效液相色谱(uhplc)、液相色谱质谱连用(lc-ms)、离子色谱(ic)、电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)以及电感耦合等离子质谱(icp-ms)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。　　 在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。　　然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。　　因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。　　水作为实验室中最常用的工具，往往容易被忽视其重要性。　　蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水，往往容易忽视其重要性。　　关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈，屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。　　瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。　　因此新版纯水标准gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布。　　本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。　　本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。　　为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。　　为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准gb/t6682，是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用iso3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是gb/t6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。　　1.两个标准对于水的定义不同 2.对于水的污染物参数要求不同 3.取样与储存要求不同　　容器要求　　gb/t 6682-2008　　各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。　　新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。　　gb/t 33087-2016　　用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。　　取样　　gb/t6682-2008　　至少应取3l代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。　　gb/t 33087-2016　　取样环境应符合gb/t30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×105个/m3以下。)　　取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存　　储存　　gb/t 6682-2008　　各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水可不贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。　　各级用水在运输过程中应避免沾污。　　gb/t 33087-2016　　制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。　　4.检验方法不同