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如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
三黄片的实验条件:乙腈:水(1:1)(每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)流动相,波长265nm,对照品的峰面积不稳定,每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因?对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
[center]盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药[/center]由于会引发心脏损害等严重不良反应,昨天(8日),国家食品药品监管局紧急叫停对减肥药盐酸芬氟拉明原料药和制剂的生产、销售和使用,并表示已购买盐酸芬氟拉明的患者可将剩余的药品退回原购买医院或药店。 药监局新闻发言人颜江瑛昨日(8日)在例行新闻发布会上介绍,国家药品不良反应监测中心的监测数据表明,使用盐酸芬氟拉明可引起心脏瓣膜损害、肺动脉高压、心力衰竭、心动过速、心慌、胸闷、血尿、皮疹、恶心、头晕等严重不良反应。 颜江瑛说,国家药监局组织专家对该品种进行了综合评价,认为国内外监测和研究资料表明,该药品用于减肥风险大于利益。 为保障公众用药安全,根据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》,国家药监局决定自1月7日起,停止盐酸芬氟拉明原料药和制剂在我国的生产、销售和使用,撤销其批准证明文件。已上市销售的药品由生产企业负责召回,在所在地药品监督管理部门监督下销毁或者处理。 资料显示,早在上世纪末、本世纪初,欧美国家已经先后停止了盐酸芬氟拉明在本国家(地区)销售和使用。 - 名词解释 盐酸芬氟拉明 盐酸芬氟拉明作为一种化学减肥药,主要用于单纯性肥胖及患有糖尿病、高血压、心血管疾患、焦虑症的肥胖患者,是一种食欲抑制剂。盐酸芬氟拉明在中国目前只有一个品种,即盐酸芬氟拉明片。中国于上世纪80年代批准盐酸芬氟拉明片及其原料药在中国制售。目前共有30多家企业持有该药品的批准文号。 - 北京情况 北京未招标采购盐酸芬氟拉明 市药监局表示,医保药品目录中无该药品 昨天(8日),北京市药品监督管理局相关负责人表示,盐酸芬氟拉明片是一种作为二类精神药品管理的处方药,但并非北京地区医疗机构定点招标采购药品,更不在医保药品目录中。 记者昨天(8日)走访金象大药房、嘉事堂连锁药店和老百姓大药房,店方均由于不良反应较多,盐酸芬氟拉明片早已在药店消失。 - 相关新闻 药监局表示“山寨药”根本不是药,无药品功能 “不要用山寨药说法误导公众” 昨天(8日),国家药监局新闻发言人颜江瑛在回答本报提问时表示,号称“山寨药”的非药品本身就不是药品,建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。 在新闻发布会上,本报记者提问:现在有媒体报道中用的比较火的一个词是“山寨药”,“山寨药”到底是不是药品? 对此,颜江瑛表示,“我不太赞同“山寨药”的说法,我建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。” 颜江瑛说,现在有一些山寨手机,某种程度手机还是一个手机,但是所说的“山寨药”根本不是药,绝对没有药品的功能,甚至会误导公众、影响公众的健康,延误病情的治疗,“我不同意大家用“山寨药”的说法。” 信息来源:新京报