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求 四甘醇二甲醚(tetraethylene glycol dimethyl ether)的物理性质..在线等呀. 知道的麻烦说一下呀. 谢谢.
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
[align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]