乙酸降香醇酯对照品

[font=MingLiU][font=MingLiU][/font][/font][align=center][/align][align=center][font=MingLiU][font=MingLiU][b][font=宋体]降香薄层色谱鉴定[/font][/b][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]参照中国药典[/font]2015年版四部薄层色谱法测定[/font][font=宋体][font=宋体]一、材料与试剂[/font][/font][font=宋体][font=宋体]降香（送检样），降香对照药材（购自中检院），甲苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯，硫酸，香草醛（分析纯），薄层扫描仪（上海科哲）。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]二、样品制备[/font][/font][font=宋体][font=宋体]1. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]取本品粉末[/font]lg，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]G 薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1 : 9 )的混合溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,587,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009100830363202_5320_1858223_3.jpg!w587x613.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]2. [/font][font=宋体]取〔鉴别〕（[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体])项下供试品溶液和对照药材溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与[font=宋体][font=宋体]对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,560,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009100831172887_9680_1858223_3.jpg!w560x585.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]小结：（[/font]1）展开剂里面含有乙醚和氯仿，保持实验室温度稍微低一点22℃左右，这样保持乙醚不挥发，展开剂比例不变才能更好的展开；[/font][/align][align=left][font=宋体] （2）[font=宋体][font=宋体]薄层鉴别的时候一定要预饱和一下，利于展开，一般点样我们会按照药典的量点一组，然后加大倍数再点一组，以免重现不出来。[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] （3）显色剂和展开剂都要现配现用。[/font][/font][/font][/align]

[b] 不同产地檀香中檀香醇的差异性研究[/b] 市售药材市场檀香的来源众多，但其檀香醇含量差异较大，质量参差不齐，较为混乱，檀香质量不能得到保证。本实验采集来自海南、印尼、印度、东加四个不同产地的19个檀香样品，依据2015年《中国药典》四部挥发油测定法，用水蒸气蒸馏法提取样品中的檀香挥发油，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定19个檀香药材挥发油中檀香醇的含量。与檀香醇对照品对比，19个样品檀香中均含有檀香醇，样品含量具有明显差异，且含量分布不具有规律性。其中11个样品的檀香含有较高的檀香醇，剩余8个含量较低。檀香药材市场中檀香来源杂乱，檀香中檀香醇的差异性较大。一、实验材料 檀香材料取自于安徽毫州药材市场，产地分别为海南、印尼、东加、印度。二、仪器与剂试2.2.1 实验仪器 103B型多功能粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司)，ME204/万分之一天平（梅特勒-托利多），AUW220D/十万分之一天平（日本岛津仪器公司），ZDHW型调温电热套（北京中兴伟业仪器有限公司），KQ-500E超声波提取仪（昆山市超声仪器有限公司），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津仪器公司），电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。2.2.2 实验试剂 a-檀香醇对照品（成都普菲德），甲醇试液（天津市致远化学试剂有限公司），所用试剂均为分析纯。2.3实验方法2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取a-檀香醇对照品10.25 mg，置于25 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，借助超声波提取仪溶解提取，稀释至刻度，混匀即可，作为母液备用（每1 mL含檀香醇0.41mg）。[align=center][img=,525,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911053620_9057_1858223_3.jpg!w525x251.jpg[/img][/align][align=center] a-檀香醇标准品[/align]2.3.2 样品溶液制备 檀香木材经刨片后用粉碎机粉碎，过50目筛（三号筛），取檀香粉末，每一批次取两份，精密称取檀香粉末30 g，置于500 mL烧瓶中，加水300~500 mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸至5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，得檀香挥发油。将提取所得挥发油分别安置封口。每批次檀香挥发油均精密称取，置于10 mL试管内，用移液管移取5 mL甲醇溶解，超声溶解提取，混合均匀。取适量置于进样小瓶中，准备进样。[align=center][img=,523,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911597771_4933_1858223_3.jpg!w523x255.jpg[/img][/align][align=center]檀香挥发油样品色谱图[/align]2.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析条件 色谱柱：Rtx-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；进样口温度270 ℃；载气为高纯度氮气，压力102.8 kPa，总流量27.7 mL/min[color=#ff0000]，[/color]柱流量1.18 mL/min，线速度31.2 cm/min，吹扫流量3.0 mL/min，分流比20:1，进样量为1 μl；检测器：氢火焰检测器。程序升温：起始温度为 90 ℃，以5 ℃/min升温至160 ℃，以0.5 ℃/min升温至165 ℃，以1 ℃/min升温至180 ℃，最后以10 ℃/min升温至230 ℃。2.3.4 结果与分析 检测结果如下表，[align=center]表1 不同批次的檀香挥发油中檀香醇含量[/align][align=center][img=,428,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240915014471_4897_1858223_3.jpg!w428x667.jpg[/img][/align] 檀香产地不同，挥发油含量不同，檀香醇差异性较大，挥发油颜色也不同。 [align=center][img=,428,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240916343964_6201_1858223_3.jpg!w428x252.jpg[/img][/align][align=center]不同产地的檀香挥发油[/align] 结果表明，5个海南样品中,一个含量较高，在50 %以上，其他较低，在0.6 %~1.6 %之间；印尼样品均在30 %~60 %之间，含量较高；东加样品中，4个在24 %~55 %左右，1个含量较低约为0.5 %：印度仅取了4个样品，其中三者在41 %~55 %左右，另一个在1.8 %。由此，可得出印尼样品中檀香醇的含量总体高于其他三个产地，东加次之，印度较海南高。