偶氮萃取专用仪

实验室检测量大了，就需要提高工作效率了。纺织品及毛皮类的禁用偶氮染料的检测是实验步骤相对繁琐的工作了，特别是样品量大，前处理步骤繁多，这时候就需要合理安排时间及配置设备，更高效地工作了。这里推荐一款偶氮前处理中自动过柱萃取装置，省时省力，大大地提高了工作效率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604260937_591453_2974654_3.jpg

EN 14362 的第二种方法测试偶氮需要用萃取的方法，要使用下面的容器，请问（1）这个萃取器具体叫什么名字？（2）哪里能买到？（3）能不能用索氏萃取器替代？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903232112_140176_1617296_3.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291711_417023_2666278_3.jpg请问一下有什么其它品牌的检测偶氮的固相萃取小柱可以代替德国MN CHROMABOND XTR 规格70ML/14500mg的小柱?求助啊

如题：Dikma 禁用偶氮染料液液萃取专用柱的名称是？答案：ProElut AZOPS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：吕梁山（注册ID：shih20j07）-1楼二等奖（2钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）-2楼三等奖（1钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-3楼幸运奖（2钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）积分奖励：回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051507_544855_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051507_544856_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051508_544857_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051508_544858_1610895_3.jpg

适用范围 偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质，属于禁用的偶氮染料品种。迪马科技的ProElut AZO固相萃取小柱 (Cat.#62551)适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。 禁用偶氮染料专用柱产品特点• 不存在乳化现象• 仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程• 减少玻璃器皿的使用• 节约前处理时间• 提高分析结果的重现性• 可进行批量处理 实验方法1 样品准备将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。2 萃取用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min，用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3 浓缩35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时，加入

纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨 摘要：纺织品禁用偶氮染料的检测一直是各类实验室的重点和难点。其中对检测结果的准确性影响因素很多，如实验室所使用的设备、试剂、人员的经验等等。本文重点探讨了前处理过程中不同品牌的偶氮萃取柱对回收率及pH值的影响，给出了合理地选择萃取柱的一些建议。关键词：禁用偶氮染料 萃取柱 回收率 pH值The discussion for the recovery rate of different extraction column in the pretreatment of banned azo colorants test and pH valueAbstract: Textile banned azo colortants test has been the important and difficult point for various types of laboratory.Many factors, such as laboratory equipment, reagents used ,the experience in personnel,etc,affect the accuracy of the test results.The effect on the recovery rate and pH value of different brands of azo extraction column in the pretreatment process were discussed in the paper.Some advice is given out about selecting extraction column reasonably.Key words: banned azo colorants;extraction column;the recovery rate; pH value前言： 由于某些偶氮染料可还原分解成致癌芳香胺类物质对人体存在危害，多年来一直被各国明确禁止使用。GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定及EN 14362-1-2012纺织品禁用芳香胺测定为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据。由于芳香胺性质不稳定，易挥发和降解，同时很多芳香胺还存在同分异构体，而很多实验室在日常工作中每天要检测大量的样品，如何提高检测的准确性一直是一大难题。各个检测机构所使用的设备、试剂、标准品、人员、试验处理等等因素都会影响检测的准确性。而最重要的一个指标就是回收率问题。前些日子参加了纺织品禁用偶氮染料测试的几次能力验证，所检测的结果比指定值偏大，找了很多因素，最后确定是实验室使用了不同的萃取柱，因而回收率有所差异所致。本文就前处理中不同萃取柱的选择及pH值控制等，做了不同芳香胺的回收率验证试验。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：Agilent 7890-5975C 气质联用仪（美国Agilent 公司）；EYELA N-1100V-WD 旋转蒸发仪（日本东京理化公司）；实验室pH计 FE20K（梅特勒托利多公司）试剂：24种芳香胺混标标准品300ppm、三内标标准品100ppm（萘-D8、蒽-D10、2,4,5-三氯苯胺）（德国DR.Ehrenstorfer 公司）；叔丁基甲醚及甲醇（色谱纯，默克集团公司）；无水乙醚、柠檬酸盐（分析纯，国药集团公司）；连二亚硫酸钠（分析纯，阿拉丁试剂有限公司）5种偶氮萃取柱：MN、MN-B（加碱）（德国MN公司）；CNW（安谱）、Agela（博纳艾杰尔）、DIKMR（迪马科技）.1.2 试验设计不考虑柠檬酸盐缓冲液保温和连二亚硫酸钠还原处理步骤，在用无水乙醚分4*20ml洗提过程中，分别加标15ug/ml 24混标，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干，用1ml三内标混匀，上机测试。1.3仪器分析条件毛细管色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ；进样口温度：250℃；柱温：60℃保持1min，12 ℃/min升至210℃ 保持0min,以15 ℃/min升至230℃保持0min，以3 ℃/min升至250℃保持0min,以25 ℃/min升至280℃保持1min。质谱接口温度：270℃ ；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565139_2974654_3.png2、结果与分析2.1 图形分析图1为15ppm混标的TIC图，图2为5种萃取柱 TIC图，图3为5种萃取柱TIC叠加效果图，图4为95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图。从图可以看出峰型很好，不同芳香胺的保留时间区分明显。 图1 15ppm混标 TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565141_2974654_3.png 图2 5种萃取柱TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565142_2974654_3.png 图3 5种萃取柱TIC叠加效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565143_2974654_3.png 图4 95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565140_2974654_3.png2.2 结果及数据分析采用300ppm的24混标，稀释成15ppm用来加标。通过5次平行试验，上机后测试不同萃取柱的平均回收率，且同时测试萃取后不同萃取柱里硅藻土的平均pH值。其中pH值的测定是萃取柱里的硅藻土20g左右，溶解于100ml去离子水当中。24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及萃取后柱子硅藻土pH值如图5. 图5 24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及pH值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081414_565146_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081417_565148_2974654_3.png 由表可以分析出以下几点：A、回收率最高的为（Agela）博纳艾杰尔的柱子,其中除了615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）为53%，其他23种禁用芳香胺的回收率在77%-110%之间。理论上回收率越高越好，不过在符合标准和满足客户需要，应选取合适的柱子。在几次能力验证实验中，本实验室采用了Agela的柱子，从而使得实验结果比指定值偏高。B、回收率稍低的为（CNW）安谱的柱子，其中615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率为37%，95-80-7（ 2,4-二氨基甲苯）的回收率为67%，其余22种禁用芳香胺的回收率在66%-107%之间，是比较理想的选择之一。C、回收率与（CNW）安谱相差无几的为（DIKMR）迪马科技的柱子，只是15-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率稍低为31%。D、回收率较之最低的为德国MN公司的柱子，其中有2种规格，一种为不加碱的柱子（MN），一种为加碱的柱子（MN-B），由表可以看出，不加碱的柱子对615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率为0，其余的禁用芳香胺回收率也较低；而加碱的柱子回收率有了明显的提高，和其他几种柱子相比的回收率也比较接近。E、

CNW&ANPEL SPE小柱使用体验原创征文活动此版面发的原创不能参赛，故已经将原创已发到气质版面 点击打开链接 纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨WORD版本上传在附件中，谢谢！我把文章在这也发一遍。 纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨 摘要：纺织品禁用偶氮染料的检测一直是各类实验室的重点和难点。其中对检测结果的准确性影响因素很多，如实验室所使用的设备、试剂、人员的经验等等。本文重点探讨了前处理过程中不同品牌的偶氮萃取柱对回收率及pH值的影响，给出了合理地选择萃取柱的一些建议。 关键词：禁用偶氮染料 萃取柱 回收率 pH值The discussion for the recovery rate of different extraction column in the pretreatment of banned azo colorants test and pH value Abstract: Textile banned azo colortants test has been the important and difficult point for various types of laboratory.Many factors, such as laboratory equipment, reagents used ,the experience in personnel,etc,affect the accuracy of the test results.The effect on the recovery rate and pH value of different brands of azo extraction column in the pretreatment process were discussed in the paper.Some advice is given out about selecting extraction column reasonably. Key words: banned azo colorants;extraction column;the recovery rate; pH value前言： 由于某些偶氮染料可还原分解成致癌芳香胺类物质对人体存在危害，多年来一直被各国明确禁止使用。GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定及EN 14362-1-2012纺织品禁用芳香胺测定为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据。由于芳香胺性质不稳定，易挥发和降解，同时很多芳香胺还存在同分异构体，而很多实验室在日常工作中每天要检测大量的样品，如何提高检测的准确性一直是一大难题。各个检测机构所使用的设备、试剂、标准品、人员、试验处理等等因素都会影响检测的准确性。而最重要的一个指标就是回收率问题。前些日子参加了纺织品禁用偶氮染料测试的几次能力验证，所检测的结果比指定值偏大，找了很多因素，最后确定是实验室使用了不同的萃取柱，因而回收率有所差异所致。本文就前处理中不同萃取柱的选择及pH值控制等因素，做了不同芳香胺的回收率验证试验。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：Agilent 7890-5975C 气质联用仪（美国Agilent 公司）；EYELA N-1100V-WD 旋转蒸发仪（日本东京理化公司）；实验室pH计 FE20K（梅特勒托利多公司）试剂：24种芳香胺混标标准品300ppm、三内标标准品100ppm（萘-D8、蒽-D10、2,4,5-三氯苯胺）（德国DR.Ehrenstorfer 公司）；叔丁基甲醚及甲醇（色谱纯，默克集团公司）；无水乙醚、柠檬酸盐（分析纯，国药集团公司）；连二亚硫酸钠（分析纯，阿拉丁试剂有限公司）5种偶氮萃取柱：MN、MN-B（加碱）（德国MN公司）；CNW（安谱）、Agela（博纳艾杰尔）、DIKMR（迪马科技）.1.2 试验设计不考虑柠檬酸盐缓冲液保温和连二亚硫酸钠还原处理步骤，在用无水乙醚分4*20ml洗提过程中，分别加标15ug/ml 24混标，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干，用1ml三内标混匀，上机测试。1.3仪器分析条件毛细管色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ；进样口温度：250℃；柱温：60℃保持1min，12 ℃/min升至210℃ 保持0min,以15 ℃/min升至230℃保持0min，以3 ℃/min升至250℃保持0min,以25 ℃/min升至280℃保持1min。质谱接口温度：270℃ ；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565633_2974654_3.png2、结果与分析2.1 图形分析图1为15ppm混标的TIC图，图2为5种萃取柱 TIC图，图3为5种萃取柱TIC叠加效果图，图4为95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图。从图可以看出峰型很好，不同芳香胺的保留时间区分明显。 图1 15ppm混标 TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565634_2974654_3.png 图2 5种萃取柱TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565635_2974654_3.png 图3 5种萃取柱TIC叠加效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565636_2974654_3.png 图4 95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565637_2974654_3.png2.2 结果及数据分析采用300ppm的24混标，稀释成15ppm用来加标。通过5次平行试验，上机后测试不同萃取柱的平均回收率，且同时测试萃取后不同萃取柱里硅藻土的平均pH值。其中pH值的测定是萃取柱里的硅藻土20g左右，溶解于100ml去离子水当中。24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及萃取后柱子硅藻土pH值如图5. 图5 24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及pH值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565638_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565632_2974654_3.png由实验及数据可以分析出以下几点：A、回收率最高的为（Agela）博纳艾杰尔的柱子,其中除了615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）为53%，其他23种禁用芳香胺的回收率在77%-110%之间。理论上回收率越高越好，不过在符合标准和满足客户需要，应选取合适的柱子。在几次能力验证实验中，本实验室采用了Agela的柱子，从而使得实验结果比指定值偏高。B、回收率稍低的为（CNW）安谱的柱子，其中615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率为37%，95-80-7（ 2,4-二氨基甲苯）的回收率为67%，其余22种禁用芳香胺的回收率在66%-107%之间，是比较理想的选择之一。C、回收率与（CNW）安谱相差无几的为（DIKMR）迪马科技的柱子，只是15-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率稍低为31%。D、回收率较之最低的为德国MN公司的柱子，其中有2种规格，一种为不加碱的柱子（MN），一种为加碱的柱子（MN-