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作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg
积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香,为伞形科植物积雪草的全草。陶弘景释名云:“想此草以寒凉得名尔。”盖因其多生于溪畔近水处,蔓延如藤,叶两两对生,凌冬尚清碧,故以名之。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091454_549384_1620630_3.jpg
[b][font=宋体]积雪草中三萜类成分的含量测定[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][/align][font=宋体]精密称取齐墩果酸对照品[/font][font='Times New Roman']10.32mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]容量瓶中,用乙醇超声溶解,[/font][font=宋体]并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman']1.032mg/mL[/font][font=宋体]的齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液[/font][font=宋体],作为对照品溶液。[/font][font=宋体]精密吸取[/font][font='Times New Roman']0.8 mL[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品贮备溶液,置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,即得浓度为[/font][font='Times New Roman'][color=black]82.56 [/color][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]齐墩果酸[/font][font=宋体]对照品溶液。[/font][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取积雪草,粉碎,过二号筛。精密称取积雪草粉末[/font][font='Times New Roman']100mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量([/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。[/font][/align][font=宋体]精密称取积雪草提取物粉末[/font][font='Times New Roman']25 mg[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]量瓶中,加[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体]适量([/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]),超声提取[/font][font='Times New Roman']1 h[/font][font=宋体],放冷,[/font][font=宋体]用乙醇[/font][font=宋体]稀释至刻度,摇匀,[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。[/font][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对三萜类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法,常用齐墩果酸为对照品,经[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]高氯酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液显色后用比色法测定[/font][font=宋体]。本研究采用单因素循环法分别从显色溶剂加入量、显色温度和显色时间等方面考察了测定方法,最终确定如下显色方法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1mL[/font][font=宋体],置于[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]具塞试管中,[/font][font=宋体]蒸干后加[/font][font='Times New Roman']2mol/L[/font][font=宋体]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.8mL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']100 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']50min[/font][font=宋体],加氯仿[/font][font='Times New Roman']4mL[/font][font=宋体],涡旋[/font][font='Times New Roman']3min[/font][font=宋体],离心[/font][font='Times New Roman']10min[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']4000rpm[/font][font=宋体]),取下层溶液[/font][font='Times New Roman']3mL[/font][font=宋体],蒸干后,加[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]香草醛[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]冰醋酸溶液[/font][font='Times New Roman']0.4mL[/font][font=宋体],高氯酸[/font][font='Times New Roman']0.5mL[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']70 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴反应[/font][font='Times New Roman']15min[/font][font=宋体],冰水浴[/font][font='Times New Roman']5min[/font][font=宋体],加冰醋酸至[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体],摇匀,以混合试剂为空白,按比色法规定进行测定,在[/font][font='Times New Roman']530nm[/font][font=宋体]波长处测定吸光度,以标准曲线法计算即得。[/font][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批药材供试品溶液,按[/font][font='Times New Roman']“3”[/font][font=宋体]含量测定方法项下操作,在[/font][font='Times New Roman']530 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值,采用标准曲线法计算样品中[/font][font=宋体]三萜类成分[/font][font=宋体]的含量,结果[/font][font=宋体]见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Tab.1 Contents of [/font][font='Times New Roman']triterpene[/font][font='Times New Roman']in [/font][font='Times New Roman']Centellaeherba from different sources[/font][/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.72[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.96[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.86[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Yunnan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]guangxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]0.95[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.04[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.36[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.27[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.03[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]1.12[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] [/font]