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[em04] 请问谁有毒死蜱的标准呀?我自己查了好几天了也没查到。没有内容只有一标准号也可以。我的要求不太高吧!帮帮忙吧!已应助
[font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质,现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品:[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶,一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法:NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期:8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用,所做的检测过程可写原创、拍视频等,希望大家报名参加。报名链接:[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]
茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)今年9月中旬,我们收到了中国检验检疫科学研究测试中心举办的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定”的能力验证2个独立样品。接到样品,我们就开始检测了。所用仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010plus(配ECD、FPD检测器);安捷伦7890B-5977A量品种效益年GCMS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。样品前处理:参照GB/T23204-2008;称取2.00g的样品,同时加入20uL100ug/mL环氧七氯作为内标,加入20mL乙腈涡旋5min,于4000r/min转速下离心6min,吸取乙腈层的上清液于鸡心瓶中,再加入15mL乙腈重复提取一次,合并乙腈层提取液于鸡心瓶中减压旋蒸至近干,用cleanert TPT柱净化。净化后的茶叶提取液没有一点颜色,氮吹至近干,加入2mL正已烷溶解残渣。待测定。(小技巧)由于是参加能力验证,时间紧,茶叶的前处理又麻烦,一个提取液只有2mL,溶剂是正已烷,极易挥发,于是我们在进样瓶中放入[b]2ml色谱自动进样瓶内插管玻璃管[/b]作支管,将2mL的溶液分装成6个小瓶,这10个小瓶可独立作为检测,不污染及不损失,同时带一个有证书的质控样(证书附有毒死蜱、联苯菊酯的数值)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290822_01_2166779_3.jpg[/img]三个样品,这个场面壮观吧[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 鉴于毒死蜱分子结构中也含有三个氯原子,先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](ECD)来检测毒死蜱、联苯菊酯,配一个单标(浓度均为1000ng/mL)来初测其大约含量。1000ng/mL混标色谱图(从图可以看出:毒死蜱在ECD上的响应信号也很好。)[img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282003_01_2166779_3.png[/img]但是ECD基线波动比FPD更大,此时低含量的毒死蜱用ECD来检测就有很大的误差了。第二个样品的毒死蜱在ECD上的响应:[img=,672,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282011_01_2166779_3.png[/img]从图中可以看出:毒死蜱检出很有可能是基线的一点小波动而被积分得到的,因此有可以造成误判。联苯菊酯自然是没有问题的。改用FPD作检测器,单独测定毒死蜱的含量。FPD检测毒死蜱的结果:第一个样品在FPD上的响应:[img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282023_01_2166779_3.png[/img]第二个样品在FPD上的响应(此时为未检出了)[img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_01_2166779_3.png[/img]带证书的质控样的测定结果[img=,679,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_02_2166779_3.png[/img]严格按GB/T23204-2008找一个茶叶空白基质来配制标液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测:茶叶空白质谱TIC图:(未检出毒死蜱、环氧七氯、联苯菊酯)[img=,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282057_01_2166779_3.png[/img]工作曲线的绘制:[img=,690,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282103_01_2166779_3.png[/img]毒死蜱50ng/mL+联苯菊酯100ng/mL由茶叶基质配制得来的TIC图:[img=,690,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282105_01_2166779_3.png[/img]7号峰为毒死蜱:19.489min;8号峰为环氧七氯:20.600;16号峰为联苯菊酯:27.726min。FPD对毒死蜱的检测限:50ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应:5ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应:[img=,667,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282136_01_2166779_3.png[/img]实际才5ng/mL,而仪器软件上却计算得出45ng/mL,且S/N才1.5,可是误差之大。5ng/mL的毒死蜱在GCMS上的响应:[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_01_2166779_3.png[/img][img=,666,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_02_2166779_3.png[/img]以上是由购买标液(北京坛墨质检)配制得到的(这个作为方案一的工作曲线)。由于是能力验证,同时也为了验证各种不同厂家之间标准物质对测定的结果是否有差异及不同的配制方法对测定结果的影响,决定进行如下方案进行比对。方案二:由中国环境研究所购买的固标毒死蜱、联苯菊酯,用茶叶基质配制。方案三:不用茶叶空白基质,用正已烷来配制工作曲线。方案四:换另外一名同事来配制工作曲线。测定的结果如下:[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300949_01_2166779_3.png[/img]总结:1、用ECD虽然也可以检测毒死蜱,但是ECD的基线没有FPD平稳,固对于低含量的毒死蜱,用FPD检测器比ECD检测器可信度高。 2、用FPD检测毒死蜱的检出限为50ng/mL,而用GCMS检测毒死蜱的检测限可达5ng/mL,因此GCMS的灵敏度比FPD的高。 3、用茶叶空白基质与用正已烷配制的工作曲线,对检测结果的影响不大,用茶叶空白基质配制的比用正已烷配制的结果高10%左右,在可接受的范围之内。 4、用不同厂家之间的标准物质、不同的人员来配制工作使用标准溶液,以抵消人员,标准物质之间的误差 5、做能力验证,最好能带入与基质相同的带证书的质控样,这样比单纯做加标回收更可靠。如果质控样的数据与证书会对得上,这样会增大对样品测定结果的自信心。