推荐厂家
暂无
暂无
阿维菌素、除虫脲有液相标准,这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗?最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准,认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上,只有两种用液相方法,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。
99%;甲醇和乙腈均为色谱纯;武夷岩茶样品1.2色谱条件1.2.1色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150mm、5μm ,检测波长:254nm;流动相:甲醇-水(75+25);流速:1.2mL/min。1.3样品制备称取2.5g(精确至0.001g)的武夷岩茶粉碎混匀的试样于250ml的具塞锥形瓶中,加入乙腈20ml,恒温振荡1h,提取液过滤至250ml的另一具塞锥形瓶中,待用。先以5mL的洗脱液自然流经茶叶专用萃取柱,再取1mL的提取液使其自然流经小柱,流出液收集在浓缩器的梨形瓶中,再用25mL洗衣脱液淋洗小柱,流出液并入上述梨形瓶中,经旋转蒸发仪浓缩至干,用甲醇溶解并定容至1 m L,过0.45μm 微孔滤膜后于液相色谱仪测定。2 结果与讨论2.1 检测条件的选择通过查阅文献可知除虫脲有两个吸收波长,最大吸收波长200nm,次吸收波长254nm。通过对除虫脲标准溶液的紫外扫描,在实际样品检测时发现200nm 波长处基线噪音大,杂质吸收强。而254nm 波长处可以避免这些情况,因此采用254nm 作为除虫脲残留分析的检测波长。2.2 线性范围用流动相甲醇-水(体积比为75︰25) 配制质量浓度为0.2~15 mg/L的系列标准溶液,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明:除虫脲标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系,线性回归方程为Y=3.1555X+O.O884(r=0.9999),如图4所示。该测定条件下除虫脲标准溶液保留时间约为4.28 min,以3倍信噪比计,检出限0.02 mg/kg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525496_2679639_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525497_2679639_3.png2.3 回收率试验在空白样品中分别加入不同浓度的除虫脲标准工作溶液,按试验方法处理样品,在色谱条件下测定,分别计算回收率及其相对标准偏差(RSD),结果见表1。所得回收率在88.7%~91.5%之间,RSD为3.87~5.01。表1 武夷岩茶中除虫脲加标回收率测试(n=5) 除虫脲加入量(ng)除虫脲回收量 (mg·kg-1)平均回收率(%)[align=c
[color=#444444]除虫脲和灭幼脲标准品用流动相甲醇+水=75+25分离完全未分开,就是一个峰,也改变甲醇和水的比例在原来的基础上增大或减小也完全未分开,换用流动相乙腈+水=45+55,峰也完全未分开,一个峰,也改变乙腈和水的比例在原来的基础上增大或减小也未分开,用的C18柱,InerSustain,长250mm,5μm粒径,求助应该怎样分除虫脲和灭幼脲的混标?[/color]