化学需氧量标准溶液

实验室几个滴定实验涉及到标准溶液的标定，咨询大家一下这些标准溶液时每次测量的时候都要标定，还是说配置一次标定一次： 1.水质氯化物测定—硝酸银滴定法中的“硝酸银” 2.化学需氧量测定—重铬酸盐法中的“硫酸亚铁铵” 3.总硬度的测定—EDTA滴定法中的“EDTA”

化学需氧量的测定（重铬酸钾法） -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。其中CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊？是20 还是160

节能加热法测定化学需氧量COD节能加热器是以控温电热器代替电炉加热，用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化学耗氧量的回流装置。该装置可广泛地应用于各行业的化学需氧量的分析，它同现行重铬酸钾法(CODcr)测定化学需氧量的回流装置相比，具体积小、节水、节电、恒温、操作简便等优点。　　本方法除加热器外，其方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此，精密度、准确度与标准分析方法无差异。原理、干扰及其消除、方法的适用范围同重铬酸钾法。1．仪器①节能COD恒温加热器。②与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。③电磁搅拌器及配套的搅拌磁子。④素烧瓷粒。⑤500ml锥形瓶。⑥50ml酸式滴定管。⑦温度计：0～200℃。2．试剂同本节重铬酸钾法。3．步骤　调节在170～180℃左右。②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先加入0．4g硫酸汞于加热管中。③取20．00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20．00m1)于加热管中，并准确加入10．00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸一硫酸银溶液，加入数十粒干燥的瓷粒，轻轻摇动加热管使溶液混匀。④在加热管上接好冷凝管，置于已恒温的加热孔中加热，从沸腾时计时加热2h。⑤沸腾2h后，从加热孔取出加热管及冷凝管，置于加热管支架上，自然冷却或流水冷却。⑥用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，用水稀释至约140ml，加2～3滴试亚铁灵指示剂，加入干净的磁子搅拌，在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器，可将加热管中的溶液定量转移到500ml锥形瓶中，用水稀释至约140ml滴定至终点。⑦测定水样的同时，以20ml蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算同重铬酸钾法。 4．精密度和准确度七个实验室用COD节能加热器分析140mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差1．5％：实验室间相对标准偏差3．1％；加标回收率为86．0％～97．2％。分析870mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差2．6％；实验室问相对标准偏差2．67％；加标回收率90．9％～96．0％。5．注意事项①对化学需氧量高的水样(或悬浮物含量高的水样)可取适量样品，进行多次稀释后，再取适量分析。稀释时，所取废水原样量不得少于5ml。②加热管加热前务必加入干燥的素烧瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)将溶液摇匀，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸馏水冲洗干净，烘干，于300~C的马福炉中灼热1h备用。③操作过程中，应避免将硫酸滴在加热管壁上。④插入温度计时要注意，以免破碎。达到工作温度后，可将温度计取出。其余同重铬酸钾法。