推荐厂家
暂无
暂无
[size=18px]目的 建立镇脑宁胶囊中马兜铃酸类成分的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-串联质谱联用检测分析方法。 方法 采用Phenomemex Kinetex (2.1 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱,以甲醇-体积分数0. 1%甲酸溶液(含1mmolL-1乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mLmin-1,以正离子多反应监测模式,建立同时测定镇脑宁胶囊中马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ共7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测方法。 结果 马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在1.241~1 240.572、1.034~1 034.056、2.109~2 108.709、1.070~1 070.378、1.064~1 064.000、2.154~2 154.022、1.086~1 085.922 ngmL-1 内线性关系良好 平均加样回收率分别为101.8% (RSD1.84%)、101.9% (RSD 2.67%)、102.2% (RSD 2.74%)、102.1%(RSD 2.13%)、101.8% (RSD 2.60%)、100.7% (RSD 0.96%)、104.1% (RSD 6.15%)。10批样品均检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,含量范围分别为3.875~6.913,2.984~6.072 及0.350~1.719 ngg-1,而马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺BⅡ均未检出。 结论 建立的同时测定7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法准确、可靠。镇脑宁胶囊中检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ。其中,马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ毒性较低或无明显毒性,而真正可能有毒性的是含硝基基团的马兜铃酸Ⅰ,因部分样品马兜铃酸Ⅰ含量超出限度,提示该制剂中需严格控制马兜铃酸Ⅰ的含量。[/size]
1.酰卤酰卤 C-O吸收强,未共轭酰氯区间明:1815-1785 cm?1见强峰。 气态乙酰氟特,1869 cm?1附近有吸收声。共轭酰卤频稍降,共振减力常所致同。 芳酰氯强吸1800-1770,弱带近1750-1735中。 弱带成因Fermi振,C-O与低波倍频应。 2.羧酸 酐酸酐C-O伸缩,双谱带显特征,对称不对称成因。 饱和非环两强峰,1818与1750动;共轭频降共振功,1775至1720中。五元环频更高,张力作用显,琥珀酸酐例1865、1782同。 低频谱带五元强,伸缩振动其他详。非共轭直链1047见,环状频宽952至909,及1299至1176中。 3.酰胺和内酰 胺酰胺特征羰基显,酰胺Ⅰ谱带氢键连,物理状态定频偏。 伯酰胺N—H双带现,对称不对称分辨;仲内酰胺单带显,氢键频降少变迁。酰胺Ⅱ谱带弯振生,伯酰胺稀液低频清,浓液多重谱带呈。N—H伸缩频变多,溶剂状态谱不同,叔酰胺频稳氢键空。 C—N伸缩千四寻,N—H摇摆八至六,固态内酰胺强吸收,N—H伸缩三二动。六元环内酰胺C—O,一六五零处相逢;五元四元频更高,稠合频增二十到五十中。
乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。[size=1