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请问辣椒碱和二氢辣椒碱可以用GCMS分析吗?怎样的分析条件好呢?(HPLC和LCMS除外)
[align=center][b][color=#fe2419][size=3]高效液相色谱法测定辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质[/size][/color][/b][/align][font=Times New Roman]1.[/font][font=宋体]范围:[/font][font=宋体]用高效液相色谱法测定辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的方法及辣度表示方法。[/font][font=宋体]本方法的检出限:辣椒素、二氢辣椒素均为[/font][font=Times New Roman]1mg/Kg[/font][font=宋体],线性范围为[/font][font=Times New Roman]1mg/L-150mg/L[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman]2.[/font][font=宋体]仪器[/font][font=宋体]液相色谱仪、色谱柱、柱温箱、超声波清洗器、过滤器、滤膜、氮吹仪、液相进样针[/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体]试样提取:[/font][font=宋体]在样品中加入甲醇[/font][font=Times New Roman]—[/font][font=宋体]四氢呋喃混合溶剂[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体],用保鲜膜封口,用针扎几个小孔,然后在[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]浴条件下,使用超声波清洗器提取[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]。用滤纸过滤,收集滤液,然后将滤渣连同滤纸重新加甲醇[/font][font=Times New Roman]—[/font][font=宋体]四氢呋喃混合溶剂[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体],使用超声波清洗器提取[/font][font=Times New Roman]10min[/font][font=宋体],重复两次,将三次过滤收集的滤液合并,用氮吹仪在[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]温度下浓缩至[/font][font=Times New Roman]10ml-20ml[/font][font=宋体],然后用甲醇[/font][font=Times New Roman]—[/font][font=宋体]四氢呋喃混合溶剂定容至[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体],经过滤器[/font][font=Times New Roman](0.45µ m[/font][font=宋体]微孔过滤膜[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]过滤后进行色谱分析。根据样品中辣椒素类物质总量和检测器的灵敏度,必要时可以适当调整稀释倍数。[/font][font=Times New Roman]4.[/font][font=宋体]色谱参考条件:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱柱:[/font][font=Times New Roman]Kromasil C-18 (4.6mm*250mm 5um) [/font][font=宋体]流动相:甲醇:水[/font][font=Times New Roman]=65[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]35 [/font][font=宋体]进样量:[/font][font=Times New Roman]10 µ l [/font][font=宋体]流速:[/font][font=Times New Roman]1.0 ml/min [/font][font=宋体]紫外检测波长:[/font][font=Times New Roman]280nm [/font][font=宋体]柱温箱温度:[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]5.[/font][font=宋体]结果:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]按照色谱条件,进行[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]分析,用标准物质色谱峰的保留时间定性;根据辣椒素、二氢辣椒素标准曲线及试样中的峰面积定量。[/font]
又称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油。是含有许多种物质的混合物,主要含有辣椒色素类物质和辣味类物质构成。其代表物为辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒黄素、玉米黄质、堇菜黄素、辣椒红素二乙酸酯、辣椒红素软脂酸酯等 辣味物质中包括辣椒素、辣椒醇、二氢辣素、降二氢辣素等。基本信息中文名称辣椒油树脂外文名称capsicum oleoresin别称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油外观暗红色至橙红色粘稠油状液体目录1简介2化学成分3物性数据4辣椒油树脂的提取5用途折叠编辑本段简介辣椒油树脂,又称辣椒提取物,辣椒油,辣椒精油。是含有许多种物质的混合物,主要是由辣椒色素类物质和辣味类物质构成。其代表物为辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒黄素、玉米黄质、堇菜黄素、辣椒红素二乙酸酯、辣椒红素软脂酸酯等 辣味物质中包括辣椒素、辣椒醇、二氢辣素、降二氢辣素等。其他的有胡萝b素、酒石酸、苹果酸等。由茄科中辣椒,尤其是牛角椒等成熟(红色)果实经粉碎后用有机溶剂(乙醚、丙酮或乙醇)提取而得。产品暗红色至橙红色,略黏。有强烈辛辣味,并有灸热感,并可及整个口腔至咽喉。在食品工业中可作调味、着色、增香剂和健身辅助剂等。也可作为制成其他复合物或单一制剂的原料。目前市场上也把辣椒提物加工成水分散性制剂以扩大应用面。辣椒油树脂为混合物,包括辣椒精油树脂和辣椒红油树脂,辣椒精油树脂是辣椒油树脂中辣味所在,辣椒红油树脂是不辣的,呈血红色。纯的辣椒红色素可以从石油醚中析出有光泽的针状结晶得到,熔点181~182℃。最大吸收光波为483nm。溶于丙酮、氯仿 也易溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯 略溶于石油醚、二硫化碳 不溶于水和甘油而溶于大多数非挥发性油。耐热、酸、碱。遇Fe、Cu、Co等可使其褪色 遇Pb形成沉淀。如作为粗品,往往含有辣椒红素约50%、辣椒玉红素约8.3%、玉米黄质约14%、β-胡萝卜素约13.9%、隐辣椒质约5.5%等等。残留溶剂≤0.003%,重金属(以Pb计)≤0.002%。可部分溶于乙醇,但可溶于大多数非挥发油类(或食用油)。折叠编辑本段物性数据1、性状:暗红至橙红色澄明液体,用乙醇抽提者其颜色比乙醚抽提物要暗。略黏,有强烈辛辣味,并有炙热感,可及整个口腔乃至咽喉(胡椒之辣主要在舌端,姜之辣主要在舌的边缘和背部)。2、溶解性:可部分溶于乙醇,溶于大多数非挥发性油。折叠编辑本段辣椒油树脂的提取辣椒油树脂又称辣椒精,是从辣椒中提取、浓缩而得到的一种油状液体,具有辣椒固有的强烈辛辣味。它除了含有辣椒的辛辣成分外,还含有辣椒醇、蛋白、果胶、多糖、辣椒色素等化学物质。折叠工艺流程原料处理→粉碎→连续浸提→蒸馏浓缩→含水油树脂。①原料处理。选用色红、味辣、无霉变的干辣椒,经60℃恒温干燥1.5小时后粉碎,过60目筛,分别收集、待用。②连续浸提。称取原料10克,置连续浸提装置中,用30毫升食用酒精溶液浸泡一段时间后让浸液流出,缓缓加入浸出液和50毫升新鲜溶剂,放置3小时后,打开底阀,控制流速每分钟2毫升,浸提液流完后,再加入20毫升新鲜溶剂,继续连续浸提。待连续浸提完后,压出原料中余液与浸提液合并。③蒸馏浓缩。提取液在70℃,80~85兆帕减压蒸馏。回收乙醇,去除部分水分,获得含油辣椒油树脂,置于称量皿中,先在60℃恒温干燥箱中浓缩2小时,再在105℃干燥至恒重,得辣椒油树脂。成品为暗红色黏稠液体,辛辣,折射率为1.3854,相对密度1.0628,pH值为5.2,黏度0.006帕。