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《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93 Method for the determination of dicloran residues in fruits for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。 本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~1500 152.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,混匀后,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。2.5 试样保存 将试样于—18℃以下冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3 测定方法3.1 方法提要 试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1 丙酮:重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2 石油醚:重蒸馏,收集30~60℃馏分。3.2.3 二氯甲烷:重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.4 无水乙醚-石油醚(15+85)。3.2.5 弗罗里硅土:60~100目, 于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h,趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7 氯化钠。3.2.8 氯硝胺标准品:含量≥99.5%。3.2.9 氯硝胺标准溶液:用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液,根据需要用无水乙醚-石油醚(15+85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有电子俘获检测器。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 移液管:5mL。3.3.4 多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5 微量注射器:10μL。3.3.6 具塞刻度离心管:5.00mL。3.3.7 微型层析柱:150mm×7mm(id)玻璃柱,带有10mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉,然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠,轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8 快速混匀器。3.3.9 离心机: 4000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中,加入2mL丙酮,快速混匀1min, 3000 r/min离心2min,将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2mL丙酮同上提取一次,合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL二氯甲烷,快速混匀提取。3000r /min离心2 min,用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后,再用2×2mL二氯甲烷提取两次,每次提取不得少于1min,合并提取液于20mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中,混匀(1min),离心(3000 r/min,2min),脱水后转入另一20 mL磨口离心管中,再用2mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上,于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2 净化 上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15+85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上,待液面降至无水硫酸钠表面时,弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚(15+85)洗涤离心管,洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤,用具塞刻度离心管收集洗脱液,准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a. 毛细管色谱柱:0.5μmSE-30, 20m×0.53mm(id)熔融石英柱; b. 色谱柱温度:180℃; c. 进样口温度:250℃; d. 检测器温度:300℃; e. 载气:氮气,纯度≥99.99%;柱流量:25mL/min;尾吹气流量:40mL/min; f. 进样方式:直接进样,不分流。3.4.3.2 色谱测定 根据样液中氯硝胺残留浓度,选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,氯硝胺的保留时间约为3.5min。3.4.4 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤测定。3.5 结果计算与表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量:hcVX= ─────hsm式中:X——试样中氯硝胺含量,mg/kg; h——样液中氯硝胺的峰高,mm; hs——标准工作溶液中氯硝胺的峰高,mm; c——标准工作溶液中氯硝胺的浓度,μg/mL; V——样液最终定容的体积,mL; m——称取的试样量,g。 注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限和回收率4.1 测定低限 本方法测定低限为0.025mg/kg。4.2 回收率 回收率实验数据:氯硝胺添加浓度在0.025~0.25mg/kg范围内,回收率为81.0%~1094%。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人袁智能、黄志强、戴华。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施
[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]