甲基毒虫畏介质乙醇

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  • 【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    [align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08

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  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
    时间： 2021-04-19
    作者： 标准物质中心
  • 最新！Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
    时间： 2017-03-17
    作者： Waters
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。
    时间： 2017-09-13
    作者： 能谱科技
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  • GASTEC甲醇乙醇异丙醇检测管 400-860-5168转4637
    GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂，省略了测量前的准备工作，无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带，只要有微量的空气就可以进行测定，最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单，无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到，可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源，热源，不产生火花，即使有易燃易爆的气体存在，也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm111甲醇CH3OH0.002-4.5%111L20-1000111LL2-56111TP20-300112乙醇C2H5OH0.01-7.5%112L50-2000113异丙醇CH3CH(OH)CH30.02-5.0％113L20-800113LL20-4601141-丁醇CH(3CH2)3OH10-1501152-丁醇CH3CH2CH(OH)CH35-150116异丁醇(CH3)2CHCH2OH4-150117异戊醇(CH3)2CHCH2CH2OH5-300118环己醇C6H11OH5-100119甲基环己醇CH3C6H10OH5-100
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    厂商： 北京科思特气体技术有限公司
    品牌： GASTEC
    型号： GASTEC 111、112、113
    价格： 300元
  • 北分三谱碘酊中乙醇量气相色谱测定法 400-860-5168转2141
    碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用？碘不溶于水，溶于有机溶剂，乙醇首先作为溶剂，是碘的载体，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，碘酊，适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字：碘酊中残留溶剂检测，兽药碘酊，通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部，北分三谱色谱仪 顶空进样器，乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度 ，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注人气相色谱仪，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称 规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　 　技术部
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： AaHS-610
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