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采用YMC-Pack TMS (C1)色谱柱按照EP6.0和USP 32nd规定色谱条件分离盐酸帕罗西汀及有关物质(杂质)。
继“投石问路----记一次流动相的摸索”后,这篇是后续的研究部分。项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm ,SN:W11212195)UV检测器(检测波长:295nm)柱温:室温流动相:取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相流速:1.0ml/min运行时间:约20分钟系统适用性:去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰,理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。具体试验操作:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于帕罗西汀10mg),用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸帕罗西汀对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211717_446850_1621890_3.gif3.2.P.5.3.5.2流动相选择(色谱图见附件941~955)参照中国药典2010年版二部收载的盐酸帕罗西汀片质量标准中含量测定项, 取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相。(1)、试验方法与具体步骤:精密称取盐酸帕罗西汀对照品23.0mg、去氟帕罗西汀对照品5.25mg、N-甲基帕罗西汀对照品5.41mg,同置10ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为系统适用性试验供试液1;精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.2mg,置100ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为系统适用性试验供试液2。分别精密量取以上供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。(2)、试验结果见下表图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211718_446851_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211718_446852_1621890_3.gif以上试验结果表明,以取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相,盐酸帕罗西汀与去氟帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀均能有效分离,各峰理论板数均大于3000,适合含量测定。3.2.P.5.3.5.3进样精密度试验(色谱图见附件956~961)精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.4mg,置100ml量瓶中,加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试液,精密量取供试液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复操作6次,试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211719_446854_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211720_446855_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211721_446857_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211722_446858_1621890_3.g
1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra