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维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦,有引湿性,露置在空气中,易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温,酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光,凉处保存,不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。(摘自百度百科) 购买回的维生素B1(盐酸硫胺)纯度标准物质(BW3600,中国计量科学研究所)给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量,加入盐酸水溶液溶解,过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准(本法用的反相HPLC)中,标准储备液是称取一定量,用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素(维生素B1)的测定》标准中,称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素,溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中,维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解,而其中检验干燥失重时,用的也是105℃。 疑问:根据第一段说法,VB1并不耐热,为何要用105℃? GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解,储备液能保证稳定,不选用盐酸溶液,是否更便于HPLC测试?
最近做食品中维生素B1的检测,依据GB5009.84-2016,高效液相,按要求配制的一系列浓度的标准液,竟然会有过载的现象,各个浓度峰面积也大概高了一倍,不知道是怎么回事,请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。
最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢