推荐厂家
暂无
暂无
本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活,单独4-氯丁酸的话没什么,主要是定量限要做到0.5ppm以下,大约5ng/mL的量,所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰,但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应,目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道(氯上发生取代反应),但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去,加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗? 希望有经验的前辈多指导我一下,不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了!
4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做?具体参照什么标准?