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http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071014_01_1641558_3.jpg吃完一袋零食,突然对其中的食品用脱氧剂产生兴趣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071029_01_1641558_3.jpg称了一下重量,连外包装只有1.1185g,所以内容物几乎可以肯定小于1g。EDXRFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_14_1641558_3.jpg找一个液体杯(截面大致相当于一个一元硬币)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_10_1641558_3.jpg一刀下去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_13_1641558_3.jpg可以看到内容物为红棕色粉末和灰白色颗粒(略显大)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_12_1641558_3.jpg盖上盖子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_07_1641558_3.jpg从下方拍摄,主要想说明,检测时应该尽量让样品覆盖完全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_11_1641558_3.jpg进行无标半定量检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_03_1641558_3.jpg由于样品的组成信息不明,这一步获取的主要是成分信息,可以看出铁和硅是主元素,至此猜测样品中硅可能以二氧化硅形式存在,而铁很可能以单质及氧化物的形式存在。样品完全回收,准备做XRD分析。(这是EDXRF的最大优势之一)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_05_1641558_3.jpg顺便又称了一下包装,至此可以计算出内容物约0.9g。XRDhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_02_1641558_3.jpg样品明显不均匀,所以需要磨一下(请无视并不匹配的研磨杵)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_01_1641558_3.jpg大概磨完是这样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_04_1641558_3.jpg制完的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_08_1641558_3.jpg嗯,仪器还是帕纳科的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071045_01_1641558_3.jpg这么高的背景也显示出样品可能铁含量很高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_09_1641558_3.jpg这时候对照着EDXRF获取的元素信息缩小检索范围。最后检索出来的物相是:1.Fe2.FeO3.Nacl(存疑)4.SiO2总结:1.仪器分析对样品量的要求不高,EDXRF能实现无损检测(转移时造成的损失可以忽略不计),XRD所使用的试样也不会超过0.2g,而且理论上也能回收;2.EDXRF能给出很可靠的元素信息,但是对于较低含量的钠镁轻元素的效果不会太好(我在空气氛下检测),选用计算模型不同对应含量也不同,本例中我使用的是以氧化物计,这对主要以单质形式存在的铁元素明显不公平,所以含量仅能供参考。3.脱氧剂的主要成分是铁粉,这是为什么厂家提示不能微波的原因。4.之所以有兴趣检测这个是因为我曾经发现食品中的干燥剂(类似包装)居然是彻头彻尾的砂子!仅以此文揭示EDXRF和XRD的应用实例。
脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。
Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品,浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大,这是怎么回事呢?