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各位专家好,我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃,甚至于下降到30℃(初始温度的持续时间都是4 min),四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用,感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外,检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾,这个现象在我进行了降低进样量,增大分流比,增大载气流速,增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标(要求至少5000,可算出来才1000多)。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数:顶空:孵育温度80℃,定量环110℃,传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]:升温程序初始温度为40℃保持4min,以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气,流速为2ml/min。进样口温度200℃,检测器是氢火焰离子化检测器,氢气流速是40ml/min,空气流速是400ml/min,检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5,有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我,希望大家能帮帮新手,谢谢大家!!!
如题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?
问题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用?用的速度。如果作为GPC的流动相,RI检测器,买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快,买哪种都无所谓。如果是HPLC,UV检测器,买不带BHT的。但不论怎么用,最好买最近生产的,因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的,我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃,HPLC级检测器除了UV,DAD外,还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。参考好帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps:好帖我就转一下了,大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没?这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。