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苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
[color=#d40a00][size=2]维权声明:本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸,效价检测存在着很是矛盾的主体,那就是发酵过程中的效价检测是批量检测,在检测过程中青霉素效价有高有低,这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定,这就不可能每做一个样品就做一个标准,这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类,这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时,出现了这样一个情况:在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定,特别是长期工作的液相更是如此,本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要,苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一,而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价,苯乙酸是同时检测出来的,如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高,但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测,也就是两次检测,而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性,重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同,这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了,导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气,液相同时检测这样不利于成本降低,本人通过长期的摸索,比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后,再根据效价的高低采取不同的标准品的含量,这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论,在实际生产,检测中虽然得到了应用,但由于自己的试验结果,水平有限所以具体过程没有完全介绍,十分抱歉。