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泽泻高效液相色谱法检测 药材泽泻为泽泻科植物泽泻的干燥块茎。与其它药材不同的是它是冬季茎叶开始枯萎时采挖,然后洗净,干燥,除去须根和粗皮,长的非常像土豆,这就是泽泻药材。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563417_2536753_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563418_2536753_3.png 该植物早期有人把它叫做泽芝、水泻、鹄泻、及泻等,多生长在沼泽边缘,故而得名。因它花较大,白色艳丽,花期较长,有人常在家中或庭院中作为花卉养殖观赏。 全株有毒,地下块茎毒性较大。性寒,味微苦,可入药,具有利水、渗湿、泄热、化浊降脂、降低血清总胆固醇、减缓动脉粥样硬化形成等功效。主治肾炎水肿、肠炎泻痢、痰饮眩晕、遗精尿血、小便不利、高脂血症、脂肪肝及糖尿病等病症。 下面我们用高效液相色谱法检测泽泻中主要药物成分23-乙酰泽泻醇B含量。【实验部分】【原理】 精密称取适量泽泻样品经乙腈溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压泵+柱温箱等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.001),五号筛(药典筛)等。 试剂:乙腈(色谱纯),超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备:精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品1mg于50ml容量瓶中,加乙腈溶解定容,制成20μg/ml 23-乙酰泽泻醇B对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取样品泽泻适量,充分粉碎后过药典筛五号筛,精密称取过筛粉末0.5g置于具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟后,放冷,再次称定重量,用乙腈补足减少的重量,摇匀,0.45μm有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:208nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:水=73:27(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563419_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563420_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563421_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlM2----样品质量,单位(mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563422_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算,泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量近似为0.058%,高于药典要求的不小于0.05%,该泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量符合药典要求,该检测项目合格。【结论】 以上方法检测泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,虽然样品中干扰物较多,一定程度上影响了供试品色谱图的效果,对实验结果有微弱的影响(可能和实验室温度、风度等因素有关,由于实验室条件有限,没做该方面验证),但总体来说该方法较方便、快捷,结果准确、可靠,操作简单、易行,该方法适合该类样品检测。
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测,需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外,能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了!!!!