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样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
高效液相色谱法测定大鼠血浆和全血中核黄素的含量韦京豫, 郭长江, 杨继军, 蒋与刚, 李云峰, 徐琪寿(军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津)摘要:为了直接反映核黄素营养状况对血中核黄素水平的影响,建立了高效液相色谱测定大鼠血浆及全血中核黄素含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱250mmx4.6mm i.d.5um)分离,以甲醇5mol/l乙酸铵(体积比为1.2ml/min)为流动相,流速1.2ml/min,荧光检测器检测(激发波长450nm,发射波长:520nm)。样品经乙腈、三氯甲烷处理后进样分析。核黄素测定的线性范围5-200nmol/l,最低检测限为2.5nmol/l(s/n=2),日内测定的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.2%,日间测定的RSD=4.3%。核黄素在血浆样品中的加标回收率为97.0%-104%,在全血样品中的加标回收率为97.4%-104.4%.关键词:高效液相色谱法;核黄素;血浆;全血;大鼠http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241234_379356_2355529_3.jpg
因为刚接触药品检验,在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候,做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制,对照品为蓝色的澄清液体,但是样品很浑浊,土黄色。在730nm处进行测定,结果不符合规定。 因为样品很浑浊,所以吸收值很大(2.0),大过了对照品; 我们把样品用0.45的滤膜过滤,吸收值(0.35)低于对照,但是我们怀疑过滤的影响太大,我们就再次过滤样品,吸收值又降低了一半(0.13). 请各位大侠帮帮忙啊!!!