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大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺(106-47-8)为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺(108-42-9)、邻氯苯胺(91-51-2)则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MSD)对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以20℃/分钟升温至100℃ ,保持25分钟,再以40℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0mL/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35-350amu;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图4.3可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.988min);间氯苯胺(24.097min);对氯苯胺(24.277min)。混标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.789min);间氯苯胺(24.029min);对氯苯胺(24.262min)。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差0.233min,基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否
求助标准SN/T 4303-2015车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定 气相色谱法 谢谢