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对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗?我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰,结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]
对羟基苯甲酸酯类标准溶液保存有效期测试 气相色谱是赛默飞TRACE 1600 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081034507937_2159_5979722_3.jpg!w690x387.jpg 先说结论,100μg/mL对羟基苯甲酸酯类标准溶液,在电冰箱中4-8摄氏度保存8个月,浓度基本上没有任何变化的。 对羟基苯甲酸酯类的检测国标中,单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液浓度是1000μg/mL,国标中写的是,置4 ℃左右冰箱保存,可保存1个月。 配置的对羟基苯甲酸酯类标准中间液是100μg/mL,国标写的是“临用时配制”。 然而我这边的标准溶液最大浓度是1000μg/mL,数量也不多,本着省钱的原则,配置的对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL),也要在电冰箱保存一段时间,重复使用多次。 我一直在想这个浓度到底没有变化,近期做了一个测试 2024年9月25日测试 第一组。先开启安剖瓶中的1000μg/mL的对羟基苯甲酸酯类标准储备液,配置为100μg/mL,分别制作浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、[font=Calibri]20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液。 第二组。用2024年1月17日配置的对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL),分别制作浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL的标准工作液。因为剩余的中间液数量不够了,只配置了四个点。 然后分别上机测试,因为在抽检细则中写的是只计算对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯的浓度,因此我就只给这两个甲乙酯进行了积分,计算了结果。 通过下表可以看出,保存了8个月的对羟基苯甲酸标准溶液一点问题都没有,有一些差异也在误差范围内。 配制日期 5μg/mL 10μg/mL 20μg/mL 30μg/mL 甲酯 乙酯 甲酯 乙酯 甲酯 乙酯 甲酯 乙酯2024.1.17 5.0387 4.9933 9.8160 9.7755 20.7342 20.6892 33.0894 32.4305 2024.09.25 4.6421 4.6743 9.5849 9.6012 19.3291 19.2516 没有做 没有做 具体色谱图如下图 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081026524861_2356_5979722_3.png!w690x324.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081026527826_2267_5979722_3.png!w690x345.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081026526819_1444_5979722_3.png!w690x404.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081027463926_7679_5979722_3.png!w690x446.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081027463083_3634_5979722_3.png!w690x492.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081027464608_620_5979722_3.png!w690x476.jpg
我们实验室每年都会有一些不常用的标准溶液面临过期,但是每年还必须买新的保证库存,因此形成了标准溶液的积压浪费。大家平时都是做避免这种问题的产生