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最近在做关于壬二酸、癸二酸和十一碳二元酸的点板分离,目前使用了一些展开剂,基本没有移动,不知哪位老师做过类似实验,指导一下,谢谢!
碳是有机世界的“主角”,在地球上按重量计算,占地壳中各元素总重量的0.4%,按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质,像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯,碳纳米管,石墨烯等)人们给以前所未有的重视。 在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期,人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物,现在人们又把目光投向富勒烯,碳纳米管,石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。 1. 活性炭作固相萃取吸附剂 活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,吸附性能不能令人满意,就把它改性,以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重。 固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪 50 年代初,Braus 等人使用活性碳做吸附剂,在铁管中装1200-1500 g 碳纤维,用以富集水中的污染物,之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物,包括水中的有机氯农药。(Anal Chem,1951,23:1160)。萃取管长91.44 cm,直径在10.16 cm,装填1200-1500 g 颗粒状活性碳,通过 5000 gal - 7500 gal 地表水吸附有机氯氯农药。 由于活性碳的缺点妨碍其使用,即吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。 2. 碳分子筛作固相萃取吸附剂 在上世纪 70 到 80 年代,在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时,再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定,同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与 XAD-4 大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。 1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相,我国称之为碳多孔小球(TDX),自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛,商品名叫做:碳多孔小球(Tan Duokong Xiaoqiu,TDX), 具体的牌号有 TDX-01;TDX-02。它们的堆积密度为 0.6 g/mL,比表面为 800 m2/g。碳多孔小球的特点是:非极性很强,表面活化点少,疏水性强,耐腐蚀、耐辐射,寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表 1 商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/(g/mL)Carbosieve BSupelco10001-1.20.226Carbosieve SSupelco5601-1.20.5-0.7Carbosieve S-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60Carbosieve G*Supelco 2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3 3 近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂 自从1991年日本学者饭岛澄男(Sumo Iijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后,改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识,对碳纳米管不断进行研究,并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯,G),CNTs和G是碳的两种同素异形体,它们具有sp2杂化网络,但是结构不同,CNTs具有管状纳米结构,由石墨烯片卷成管状,形成准一维结构,而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs),石墨碳家族的各种形态如图1所示。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/bcb66e42-ef71-4d27-964f-3618bb6e1ce4.jpg图 1 碳家族的各种形态(TrAC,2016, 77:23-43) (1) 富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂 自从1990年Huffman 和 Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后,对这类物质进行大量研究,对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表,日本的 Jinno Kiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal. Chem., 1995, 67:2556),把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相,分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(Anal Chem,1994, 66:4074),它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离, 形成中性配合物,用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉,用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂,即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉,在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附,与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比, C60和APDC的方法得到更为准确的结果(J Anal Atom Spectrom, 1997, 12: 453-457)。 2000年M Valcárcel等使用一个简单的流动注
我要分析氢中二氧化碳(ppm级),其中含有微量氧,几千ppm的氮,还有几百ppm的 HCL.请问用什么规格什么填料的色谱柱,能达到分析要求。其他的杂质气体对测定师父有影响?