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2-甲基苯并咪唑和邻硝基苯胺的的紫外吸光度事多少?
本人最近在开发硝基咪唑的方法,主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化,还是照搬标准中的参数,四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物,5ppb才勉强到5*10的四次方,而空白都有接近4次方,标准品是用1:9的甲醇-甲酸水配的,流动相是甲醇-甲酸水,机器是thermo的TSQ,公司要求最低要做到0.05ppb,希望大家能给我点意见。
请教大家我用国标方法做4-甲基咪唑,回收率只有20%是什么原因?我的过程是:取15mL5mg/L的4-甲基咪唑标准品,加1mol/L的碳酸钠5mL, 混匀,加入20mL80:20的三氯甲烷和乙醇混合物,摇荡提取,弃去水层,再用20mL50mM的甲烷磺酸液提取,过滤上机,可是为什么回收率这么差呢?