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大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
2-吡啶甲酰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检查,出峰不稳定。求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?感谢大佬解惑!结构式:[img=,265,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231127274245_4216_3368413_3.png!w265x191.jpg[/img]色谱条件:进样室:250度;检测器270度。柱温:30度恒温3分,40度升温速率到260度恒温。色谱柱:SE-54(使用温度-20-300)溶剂:异丙醇,内标物:正丙醇。目前只打标液加了2-氰基吡啶(反应物还有2-氰基吡啶,吡啶甲酸甲酯,吡啶-2-亚胺甲酯)问题:峰形不好,出峰不稳定。浓度高峰形前伸,考虑过降浓度,依然峰形没有太好,现在峰面积只有20w,不好再降了。2-吡啶甲酰胺沸点高,250加减30,出峰不稳定,出现下图大宽峰的次数较多,1/3吧求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130009021_5249_3368413_3.png!w690x499.jpg[/img][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130159976_4411_3368413_3.png!w690x515.jpg[/img][img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130325429_9731_3368413_3.png!w690x521.jpg[/img][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130526089_7739_3368413_3.png!w690x520.jpg[/img]
各位老师,有做过空气中二甲基甲酰胺的么?我是严格按照国标160.62做的,但是出峰很异常,不知是不是国标中条件不太合理。请指教