硒同位素溶液标准物

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。

按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制定了《地质样品同位素分析方法》第1-37部分共计37项行业标准（见附件）。现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，拟公示后报部审定发布实施。2023年11月28日，正式发布公示，公示时间为5个工作日。37项标准中有11项采用质谱法，5项采用能谱法，具体标准测试项目和方法目录见下表：序号标准名称1《地质样品同位素分析方法 第1部分：总则和一般规定》2《地质样品同位素分析方法 第2部分：锆石 铀-铅体系同位素年龄测定 热电离质谱法》3《地质样品同位素分析方法 第3部分：锆石 微区原位铀-铅年龄测定 激光剥蚀-电等离子体感耦合质谱法》4《地质样品同位素分析方法 第4部分：地质样品 钐-钕体系同位素年龄和钕同位素比值测定 热电离质谱法》5《地质样品同位素分析方法 第5部分：地质样品 铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定 热电离质谱法》6《地质样品同位素分析方法 第6部分：脉石英 铷-锶体系同位素年龄测定 热电离质谱法》7《地质样品同位素分析方法 第7部分：辉钼矿 铼-锇体系同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱法》8《地质样品同位素分析方法 第8部分：地质样品 钾-氩体系同位素年龄测定 熔炉法》9《地质样品同位素分析方法 第9部分：地质样品 氩-氩同位素年龄及氩同位素比值测定 熔炉法 》10《地质样品同位素分析方法 第10部分：地质样品 碳-14地质年龄测定 液闪能谱法》11《地质样品同位素分析方法 第11部分：碳酸盐岩 铀系不平衡地质年龄和铀钍同位素比值测定 α能谱法》12《地质样品同位素分析方法 第12部分：沉积物 铅-210地质年龄测定 α能谱法13《地质样品同位素分析方法 第13部分：沉积物 铅-210地质年龄测定 γ能谱法》14《地质样品同位素分析方法 第14部分：沉积物 铯-137地质年龄测定 γ能谱法》15《地质样品同位素分析方法 第15部分：地质样品 铅同位素组成测定 热电离质谱法》16《地质样品同位素分析方法 第16部分：地质样品 铅同位素组成测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》17《地质样品同位素分析方法 第17部分：岩石 锇同位素组成测定 负热电离质谱法》18《地质样品同位素分析方法 第18部分：锆石 微区原位铪同位素组成测定 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法》19《地质样品同位素分析方法 第19部分：硫化物矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》20《地质样品同位素分析方法 第20部分：硫酸盐矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》21《地质样品同位素分析方法 第21部分：硫化物矿物 硫同位素组成测定 六氟化硫法》22《地质样品同位素分析方法 第22部分：地质样品 硅同位素组成测定 四氟化硅法》23《地质样品同位素分析方法 第23部分：硅酸盐和氧化物矿物 氧同位素组成测定 五氟化溴法》24《地质样品同位素分析方法 第24部分：水和非含氧矿物包裹体水 氧同位素组成测定 五氟化溴法》25《地质样品同位素分析方法 第25部分：天然水 氧同位素组成测定 二氧化碳－水平衡法》26《地质样品同位素分析方法 第26部分：水 氧同位素组成测定 连续流水平衡法》27《地质样品同位素分析方法 第27部分：碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》28《地质样品同位素分析方法 第28部分：碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 磷酸法》29《地质样品同位素分析方法 第29部分：微量碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》30《地质样品同位素分析方法 第30部分：水中溶解无机碳 碳同位素组成测定 连续流磷酸法》31《地质样品同位素分析方法 第31部分：水中颗粒有机碳 碳同位素组成测定 连续流燃烧法》32《地质样品同位素分析方法 第32部分：水中溶解有机碳 碳同位素组成测定 燃烧法》33《地质样品同位素分析方法 第33部分：天然气单体烃 碳同位素组成测定 连续流燃烧法》34《地质样品同位素分析方法 第34部分：水和含氢矿物 氢同位素组成测定 锌还原法》35《地质样品同位素分析方法 第35部分：水 氢同位素组成测定连 续流水平衡法》36《地质样品同位素分析方法 第36部分：水 氢氧同位素组成测定 激光光谱法》37《地质样品同位素分析方法 第37部分：富硼矿物 微区原位硼同位素组成测定 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法》附件：P020231128545963201409.zip

记者从中国计量科学研究院获悉，国家“十一五”科技支撑计划项目《以量子物理为基础的现代计量基准研究》中的“同位素丰度基准的研究”课题，日前通过国家质检总局组织的专家验收。该课题形成了具有自主知识产权的同位素计量基标准，填补了我国同位素丰度基准研究空白，建立了锌、钐、硒、镉、镱5种元素的同位素基准测量方法，研制了锌、钐、硒、镉4种元素同位素系列基准物质共计152种、系列标准物质共计50种，测定了硒、镱的原子量。　　元素的同位素组成被认为是其特有“指纹”。中国计量科学研究院联合中科院地质与地球物理研究所等3家单位开展同位素丰度基准方面研究，在国际上首次在宽泛的锌、钐、硒、镉4种元素的同位素比值变化范围内，研究了多接收电感耦合等离子体质谱的质量歧视效应变化规律 首次建立了使用3种以上浓缩同位素配制校正样品的硒、镱同位素的绝对质谱测量方法 推导出不确定度灵敏系数的计算公式 锌、钐、镉、硒、镱主同位素丰度比测量值的不确定度，达到国际领先或先进水平。