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将挥发性组分提取出来后,进行GC/MS分析,怎样进行提取方法的稳定性分析?看到有的资料说多次重复试验,计算谱图与平均谱图的相和系数RSD,求指点!
为了对“GB/T 13464-2008“物质热稳定性的热分析试验方法”进行确认,需要选择合适的样品!但是我不太清楚选择什么样的样品合适,特来求助大家!!!!!!附:与国标GB/T 13464-2008对应的ASTM标准是“ASTM E537-02 用热温差法分析对化学用品中热稳定性评价的试验方法”。在GB/T 13464-2008和ASTM E537-02中,都只提到了利用DTA或DSC曲线上的放热峰来表征材料的热稳定性(我的理解是只对易燃易爆的物质才能利用GB/T 13464-2008和ASTM E537-02标准,不知正确与否?)我的疑问是如果样品吸热的话,能否利用GB/T 13464-2008和ASTM E537-02标准来对样品进行热稳定性能测试??在线等大家的帮助!非常感谢!![size=2]附件也已附上,请大家参考![/size][size=2][/size]
[align=center][font='宋体'][size=16px]稳定性分析仪在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涂料,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]行业的应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]LUM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]利用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]全球独家专利的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STEP[/size][/font][font='宋体'][size=16px]技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和时间透光率扫描技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px](图1),L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]各系列稳定性分析仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可在样品静置或离心加速的同时,设置任意时间长度的扫描间隔(最低可每秒钟扫描一次)对样品进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]任意位置的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]透光率变化的检测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过每个样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]独特的透光率指纹图谱,可以对样品的分离行为和过程分析,得到样品的不稳定性指数,界面迁移速度,颗粒速度和分布,粒度和分布等定量分析。[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029113555_9481_3433167_3.jpg[/img][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]S[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TEP[/size][/font][font='宋体'][size=16px]技术[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]此外,L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系列稳定性分析仪可以实现多样品测试,最多可以同时测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个样品。并且有温度控制模块,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4-60[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃的温控范围可以满足稳定性测试的常规温度条件。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]这些定性和定量的结果非常适合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水[/size][/font][font='宋体'][size=16px],涂料等分散体的稳定性表征,最终实现指导新产品设计[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]现有产品的优化,生产过程的质量控制及产品保质期/货架[/size][/font][font='宋体'][size=16px]期预测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等任务。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文结合诸多具体应用案例,浅谈L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系列稳定性分析仪在涂料,墨水等分散体行业的实际应用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]一,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分散体状态变化的机理[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]分散体的稳定性取决于诸多相关的物理,物理化学及化学参数,因此其性质是复杂的。稳定性会受如下因素的影响:[/size][/font]A. [font='宋体'][size=16px]分散相的质量或体积浓度(如:空间均[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]性,稀释或浓缩);[/size][/font]B. [font='宋体'][size=16px]连续相的状态(如:密度,黏度,表面张力,化学势,溶剂);[/size][/font]C. [font='宋体'][size=16px]分散相的状态(如:粒径和分布,形状,颗粒形变,颗粒表面结构);[/size][/font]D. [font='宋体'][size=16px]颗粒/液滴间相互作用(如:静电和范德华力,空间阻力);[/size][/font]E. [font='宋体'][size=16px]分散相和连续相间相互作用(如:润湿性,界面张力,表面和流变学,溶解性,可溶性,网状结构形成)。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]以上种种因素(包括但不限于)的影响,都会让一个分散体的状态出现上浮,沉降,团聚,聚并,奥斯特瓦尔德[/size][/font][font='宋体'][size=16px]熟化[/size][/font][font='宋体'][size=16px],相反转等各种变化。LUM稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪正是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基于对这些失稳过程的追踪测量,实现对不稳定性的定量检测。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029115872_4076_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分散体状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]变化的机理[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]二[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 分离行为和过程分析[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较同一个涂料样品在不同温度条件下沉降行为的不同。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029119564_2019_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029120528_5667_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029121361_7470_3433167_3.png[/img][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029122279_3335_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度对沉降行为的影响[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]当样品在2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,出现区域沉降,即整体沉降的过程;而样品在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]45[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,出现多分散沉降,即颗粒按照不同速度沉降的过程。结合样品本身的属性,可以推测在2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,该样品的网状结构较好地承托了颗粒;而在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]45[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,网状结构崩塌,颗粒没有被很好地包裹在结构中,因此更不稳定。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]三,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性比较[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,对3款[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品的沉降图谱进行展示,并做不稳定数值的定量比较[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029123607_1143_3433167_3.png[/img][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029124610_1069_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029125724_887_3433167_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]蓝色水性油墨 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色水性油墨 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色溶剂型油墨[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品的图谱和样品管对比[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029126576_1950_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品的不稳定性指数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱状图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]从透光率图谱来看,透光率变化的剧烈程度从大到小依次是1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色溶剂型油墨>2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蓝色水性油墨>1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色水性油墨;从不稳定性指数排名来看,从最不稳定到稳定的样品依次是1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色溶剂型油墨>2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蓝色水性油墨>1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色水性油墨。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相对于传统静[/size][/font][font='宋体'][size=16px]置观察[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时间慢,又无法定量比较的方法,L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性分析仪可以在很短的时间内即可对样品进行快速的稳定性排名。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]四,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]界面分层速度和界面位置的追踪[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较搅拌和球磨2种不同分散法对涂料稳定性的影响[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029127931_814_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029128790_8446_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同分散条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对样品的沉降影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]从透光率图谱的变化来看,两个样品均是区域沉降的过程。其中普通搅拌分散的色浆,其谱线的间距在实验初期就变得较宽,说明沉降较快;后期谱线的间隙变密,出现了沉降压缩。从两个样品界面沉降的速度比较,球磨分散后的样品沉降速度更慢一些。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]五,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]平均透光率[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较2个透明水性涂料的平均透光率差异[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029129767_2542_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]透明水性涂料的平均透光率差异[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] LUM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STEP[/size][/font][font='宋体'][size=16px]技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px],即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空间和时间透光率扫描技术,可以给出某个任意时刻样品所有位置的平均透光率信息。一方面,样品的平均透光率可以比较浊度/透明度,浓度差异;另一方面平均透光率随时间变化慢的样品,其稳定性也较好。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]六,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]颗粒表征[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较含不同添加剂原料的陶瓷墨水的粒度和分布[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029130892_7295_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029131791_3899_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氧化锆陶瓷墨水的粒径和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分布[/size][/font][/align]