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溶媒制备工作站

仪器信息网溶媒制备工作站专题为您提供2024年最新溶媒制备工作站价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括溶媒制备工作站参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的溶媒制备工作站您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合溶媒制备工作站相关的耗材配件、试剂标物,还有溶媒制备工作站相关的最新资讯、资料,以及溶媒制备工作站相关的解决方案。

溶媒制备工作站相关的论坛

  • 新型全功能溶媒制备系统标准配置说明

    [b][color=#333333]SPR-DMD1600溶媒制备系统[/color][color=#333333]溶出介质脱气及自动加注系统相关技术配置说明[/color][/b] 定量分配体积:250~1000ml 体积分配精度:500~1000ml范围内为设定体积的±1% 制备时间:(1000ml非表面活性剂溶出介质)≤3min (1000ml 含2%十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液)≤3min 处理含表面活性剂(SDS)溶出介质:最大2.0% 最大加热功率:1000W 加热功能:初始温度的20°C 以上 最大加热能力:最高可达45℃的供液温度(视初始温度而定)新 温度精确度:±2℃ 最大真空度:-0.95bar 脱气效果:可有效降低溶出介质溶氧量 过滤器:前置25um金属丝网过滤器

  • 分享 [DISTEK] 在线溶媒制备系统,省时省力,大大提高效率

    分享 [DISTEK]  在线溶媒制备系统,省时省力,大大提高效率

    [color=#ff0000][b][img=,276,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301551277435_9583_5366222_3.png!w690x749.jpg[/img]{图片源于百济神州}[/b][/color][b][size=18px]DISTEK EZFILL 4500 + 将原先的按键系统全部升级为触屏系统,在操作方面更加的舒适和方便,大大提高工作人员的工作效率。[color=#ff0000]90秒[/color]内可完成对溶媒进行高效的脱气和高精度的分配,溶媒分配的精度可控制在[color=#ff0000]1%[/color]以内,并且能脱至多含[color=#ff0000]2%[/color]的表面活性剂溶媒,可将起泡程度降到当前所有类似仪器的最低水平。[img=,225,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301550504712_3942_5366222_3.png!w690x917.jpg[/img][color=#ff0000]{溶媒制备系统升级后的触屏界面}[/color]对了,它在90秒内还完成了[color=#ff0000]在线加热,[/color]温度调节可到室温[color=#ff0000]45℃[/color][/size][/b]

  • get一下,溶媒配制的法规要求!

    get一下,溶媒配制的法规要求!

    小编在此前文章中为小伙伴们带来了德国DosaTec DosaPrepX8全自动溶媒配制仪后,有不少伙伴来电咨询溶媒配制的法规要求到底有哪些,本文中小编整理了相关要求,以飨读者。各类法规对溶媒(溶出介质)的要求如下,且听小编慢慢道来。[b]USP[/b]药典各论中规定了药品需要采用的溶媒介质,如果采用的是缓冲液,则需要调整溶媒的pH在规定值的±0.05范围内。溶媒中溶解的气体如果使实验结果产生偏差,则需要在实验前进行脱气。脱气的方法可以是:在不断搅拌的状态下加热介质,到大约41℃,立即通过0.45μm或更小孔径的滤膜过滤,在真空状态下继续搅拌约5min。其它经过验证的脱气方法也可以被采用。[align=center][img=,600,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044411772_4638_932_3.jpg!w690x327.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]早期根据USP要求设计的脱气装置[/color][/align][b]USP 溶出方法的开发与验证[/b]在选择溶媒介质时,需要考虑缓冲液、pH值和表面活性剂对药物溶解度和稳定性的影响,当然剂型的主要参数,如硬度、脆度、增溶剂等助剂的加入也会影响药物溶出的释放机理(速释、缓释和控释)和崩解速率。建立溶出方法时,需要符合漏槽条件,即溶媒体积需要至少为药物饱和溶液体积的三倍,达到这个漏槽条件后,溶出结果才能反映为剂型的真正溶出特性。采用水和有机相的混合溶媒是不被提倡的,但如果经过适当的评估,这种类型的溶媒也可以被接受。溶媒的脱气是非常重要的,气泡存在于药剂表面或溶出篮表面,会使药物溶出受阻,导致检测结果偏差。气泡也会附着在转轴、桨和溶出杯内壁,存在于药剂表面的气泡会增加药剂浮力,增加溶出速率,同时减小了药剂与溶媒的接触面,而降低了溶出速率。[align=center][img=,600,795]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044460307_1108_932_3.png!w448x594.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]篮法溶出实验中,未脱气的溶媒可能产生气泡聚集(A和B)[/align]含表面活性剂的溶媒,通常无需脱气处理,因为脱气反而会产生很多气泡。对于胶囊或者凝胶涂覆的药品,在溶出实验中可以增加酶类物质。[b]溶出机械验证与性能确认工具包USP Toolkit 2.0[/b]溶媒加热的时间需要尽量缩短,需要达到USP要求的脱气要求,真空度建议达到100mbar以下。溶媒体积需要控制在±1%允许范围内,体积需要在室温下测得,更精确的测量方法是采用重量法测量溶媒体积。溶出实验中,溶媒温度需要控制在±0.5℃范围内,每个溶出杯内的溶媒温度都要单独测量。[b]《口服固体制剂溶出度试验技术指导原则》对溶出介质的规定[/b]如有可能,溶出度试验应尽可能在生理条件下进行,这样可以参比制剂体内行为解释相关的溶出度。溶出介质的体积一般为500,900和1000mL,最好为漏槽条件,但不强制要求。应采用pH为1.2~6.8的水性介质,一般不超过pH8.0。某些制剂和组分对溶出介质中溶解的空气敏感,因此需要脱气。[align=center][img=,300,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044490080_5202_932_3.jpg!w272x236.jpg[/img] [img=,300,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044519813_2858_932_3.jpg!w271x236.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color]下面我们梳理一下法规要求和Dosatec DosaPrepX8的符合性: [table=535][tr][td=1,1,249]法规具体要求项[/td][td=1,1,165]DosaPrepX8性能[/td][td=1,1,121]符合性[/td][/tr][tr][td=1,1,249]溶媒体积控制在±1%[/td][td=1,1,165]1%[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]更精确的体积测量方法是重量法[/td][td=1,1,165]重量法[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]溶出介质的体积为500,900和1000mL[/td][td=1,1,165]150~8000mL可选[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]真空度建议达到100mbar[/td][td=1,1,165]一般<100mbar[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]pH为1.2~6.8的水性介质[/td][td=1,1,165]完全符合[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]pH要求值的±0.05内[/td][td=1,1,165]完全符合[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]溶媒加热的时间需要尽量缩短[/td][td=1,1,165]整个配制过程仅15min,包含混合、加热和脱气。[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][/table]

  • 6890N配置的中文工作站有时走系列时温度没降好就进下一针?

    去年配置了自动进样器,安装了个朋友提供的中文工作站,问题来了,系列设好,走到中间偶尔会出现一两针是温度没降到初始温度就开始进下一针,毁了一针,不明白什么情况?问800的工程师,说可能是仪器和工作站的兼容性问题,不知道各位前辈怎么理解?有没解决方法?

  • 【讨论】电化学工作站可以用来做阳极氧化吗?

    本人对电化学不懂,看到文献上有人用阳极氧化制备氧化铝多孔模板,本人实验中要用到氧化铝多孔模板,恰好我们组里有电化学工作站,但不知道能不能用来做阳极氧化,能的话请问如何连接电极,是铝片做工作电极,pt做对电极,电压是如何加上去的呢?请知道的兄弟姐妹指点一二,多谢!

  • 顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒

    顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析测定药品中残留溶媒 (摘要) 药品中残留溶媒是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要,提高药品的使用安全性,开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。 本文初步研究探索采用顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只将挥发和半挥发的组份引入柱子,可避免非挥发性的物质对系统的污染,样品前处理简便,分析效率高。结果表明,本方法快速、准确、重现性好。

  • 岛津工作站和加密狗的问题

    我是lc2010机器,08年的,装的是labsolution。最近又配了rf20a的荧光检测器。问题来了,现在的工作站比较老,配置里没有rf20a,只有rf10a,所以只能在检测器上改参数,工作站识别为rf10a降级使用。这样检测器的功能就发挥不完全,特别是不能够双波(但检测器本身可双波)。这样工作量就大了。穷问下有什么比较好的解决方法。我们这去年装了新的岛津制备,就是lcsolution,我想能不能把那个工作站装过来,不知加密狗能通用不? 请各位参谋一下。本人在高校,2010是自己的,制备是公共平台,实在不中就把那个电脑借来用,不过就是太麻烦了。

  • 恭喜伍丰的工作站升级7.1了,提几个问题

    伍丰LC100的工作站升级了,自动进样器和制备液相也不错了,说明伍丰在不停的进步、改进,可喜可贺我作为一个用户,工作站主要改进如下1.支持win7,win vista系统。2.增加了用户,密码。3.增加了工作日志。4.改进了软件漏洞,以前关灯后,工作站不能对液相进行操作,现已改进。在伍丰的网站上没看到更新的具体内容,以上都是个人的感觉。现有几个问题:1.如果安装软件的电脑出问题了,如何把工作日志 转移到新电脑?2.旧的文件不能用新的工作站打开,如何操作?3.新旧工作站能同时安装吗?期盼伍丰各位专家的回答,谢谢!

  • 色谱工作站

    我们有一台是用N2000的色谱工作站,显示的图谱跟安捷伦仪器手动控制器的上的不太一致,一种工作站显示没峰,一种是工作站电压突然滑落至-4左右,而手动控制器上是正常的,请教这个主要问题是什么,是工作站的问题吗

  • 【求助】请教大家,如何查到溶媒的限度数据(毒性数据)

    生产中用到一种叫做 硫代乙酸 的溶媒,现需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对其检测限进行测定,但它不在药典规定的三类溶酶内,想要查到它的限度数据或是毒性数据,比如说PDE,NOEL,NOAEL等,好像有一个叫IPCS的组织对其有规定。请教各位高人,如何能查到这类数据,万分感谢!

  • bactron厌氧工作站的应用范围

    这款[url=http://www.f-lab.cn/anaerobic-chambers/bactron600.html][b]Bactron厌氧工作站[/b][/url][b]是标准厌氧培养箱和厌氧手套箱[/b],可以进行[b]样品无氧制备[/b]、无氧培养和无氧检验。配有厌氧罐和厌氧袋为实验人员提供完善的[b]厌氧环境[/b],是进口[b]厌氧工作站品牌中[b]厌氧工作站价格合理的[b]厌氧培养箱。[/b][/b][/b][url=http://www.f-lab.cn/anaerobic-chambers/bactron600.html][b]Bactron厌氧工作站[/b][/url]应用范围:[img=bactron厌氧工作站,333,206]http://www.f-lab.cn/Upload/BACTRON600-2.jpg[/img]●临床微生物学●微生物研究●易感性检测●发酵和腐败研究●食品微生物学●生物能源研究●环境微生物学●厌氧细菌学更多厌氧培养箱:[url]http://www.f-lab.cn/anaerobic-chambers.html[/url]

  • 水溶性颗粒剂的制备方法

    水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同,应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取,也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1.煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下:取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮容器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后,加热至沸,浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2-3次,收集各煎出液,离心分离或沉降滤过后,低温浓缩至规定浓度.稠膏的比重一般热测(80-90℃)为1.30-1.35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性.常采用水煮醇沉淀法,即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1:1左右),冷后加入1-2倍置的乙醇,充分混匀.放置过夜,使其沉淀,次日取其上清液(必要时滤过),沉淀物用少量50%-60%乙醇洗净,洗液与滤液合并,减压回收乙醇后,待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水.混匀)静置一定时间,使沉淀完全,率过,滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法,除醇溶性药物外,所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2.浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下:将药材粉碎成粗末或切成饮片,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂后密封,搅拌或振荡,浸渍3-5天或规定时间,使有效成分充分浸出,倾取上清液,滤过,压榨残液渲,合并滤液和压榨液,静止24小时,滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长,浸出溶剂用量较大,且往往浸出效率差,不易完全程出等缺点。3.渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下:进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%-70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中,每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后.用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;操作时.先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24-48小时,使溶剂充分渗透扩散。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,比重增大而向下移动,上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置,造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高,一般渗漉液流出速度以1kg药材计算,慢速浸出以1—3ml/min为宜;快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中,随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1:4—8(药材粉末:浸出溶剂)。4.其它(1)动态温浸工艺:将原药材破碎到规定粒度.使药材与溶媒有效接触面积扩大.在适当的温度范围内保持恒温;用机械搅拌促进流动,实现药材界面内外浓度差,有利于有效成分快速浸提,而低温温浸,药液不沸腾,避免了淀粉的过分裂解糊化.既方便了固液分离和离心除杂,又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此,动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比,具有提取效率高,保存有效成分多,缩短工时,降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术:与传统的醇醉沉除杂工艺相比,超速离心与超滤(采用微孔滤膜,经加压滤过)除杂技术,避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失,天然成分保留较完全,既使中药汤剂的特色得到发挥,同时又缩小了剂量,制得的颗粒质量高.稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后,制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜,因此提取液必须浓缩与干燥,需要一定温度除去水,伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时,总黄酮含量分别降低6.25%、20%及39%,时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏,结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23%-94%,改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术,含量仍降低1%—6%,当归芍药汤的汤液作成软膏后.其仓术醇和β-桉醇含量分别只有原药材的0.04%和0.14%。通常浓缩最简易是采用真空度1.33kPa(即10mmHg),温度约40℃即可,若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高,且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20%—50%,进行干燥,喷雾干燥操作简便、速度快,产品细度均匀,干燥过程液滴干燥的实际温度仅35-50℃,在几秒或十几秒钟完成,被干燥物料不致发生过热现象,不耐热或对热不稳定的成分不致破坏,如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥,其番泻苷A几乎不分解,但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110-130℃,出风温度65-80℃,都能喷出流动性好的粉末。近年来,有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定,其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化.该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小,干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定,干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的,如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多,最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有:薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1.喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉,加入辅料.先预压成粗片,然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥,防止了有效成分损失,同时保证了颗粒和性状的均一性,使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性,从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺,成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2.冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5~—20℃低温冷冻,通过不断搅拌使结出冰块成为微粒,然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛,采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强,成本高,未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量,在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥,先降温至—50℃.在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术,可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

  • GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》

    GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》  1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:

  • 【求助】这是不是工作站的问题???

    【求助】这是不是工作站的问题???

    1100液相仪器,用PH=3.0的甲酸水溶液和甲醇混合作为流动相,测定富马酸和马来酸,在仪器条件确定的时候,确定波长时,开始做的很顺利,然后准备重新再复核一次的时候,出现了下述问题:进针量相同,出的峰保留时间上相同,同样进针量的两针谱图用N2000离线工作站比较谱图的时候完全重合,但是在谱图编辑显示的峰面积完全不同,相差近10来倍,我的工作站是N2000的,请问各位有人遇到同样的问题没?有的话是怎么解决?是不是工作站出了问题??小弟此谢过了!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903261529_140709_1747158_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903261530_140710_1747158_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903261530_140711_1747158_3.jpg[/img]看看它们的峰面积差别:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903261533_140712_1747158_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903261533_140713_1747158_3.jpg[/img]

  • 电化学工作站使用经验

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]电化学工作站使用经验[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]摘要[/size][/font]电化学工作站是一种用于研究和分析电化学过程的实验室设备。作为一名化学学生或研究人员,在使用电化学工作站时,需要掌握一定的实验技巧和操作经验。在本文中,我将分享一些关于电化学工作站的使用经验,希望能对读者有所帮助。[font='times new roman'][size=16px]第一部分:电化学工作站的基本原理和构成[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1 电化学原理[/size][/font]电化学是研究电子在物质中的流动以及与化学反应之间的关系的学科。在电化学过程中,电子可以通过电化学电池或电解池等设备在电极之间转移,并引发化学反应。[font='times new roman'][size=16px]1.2 电化学工作站的构成[/size][/font]电化学工作站通常由电源、电位计、电解槽和电极等组成。电源提供所需的电流或电压,并控制实验过程中的参数。电位计用于测量电极的电位差,这可以反映电化学反应的进行程度。电解槽是放置电极和电解质溶液的容器。电解槽的形状和材料可根据实验需要进行设计,例如圆柱形、方形或扁平形等。电解槽顶部通常有一个盖子,可以通过其上的孔来引入或排出气体。电化学工作站中的电极是进行电化学反应的位置。通常使用不同材料制成的两个电极:工作电极和对电极。工作电极是我们关注的主要电极,它被放入电解槽中,用于引发化学反应。对电极是作为参考电极来测量电位差的参照点,通常使用标准电极电位知名的银/银氯化银电极作为对电极。在进行电化学实验时,首先将电位计连接到工作电极和对电极上,以测量电极间的电位差。然后,通过电源提供适当的电流或电压。根据实验的需要,可以选择恒定电位或恒定电流模式进行实验控制。[font='times new roman'][size=16px]第二部分:电化学工作站的使用技巧[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 准备工作[/size][/font]在使用电化学工作站之前,需要进行一些准备工作。首先,检查设备是否完好并存放在合适的位置。其次,准备所需的实验材料和试剂,包括电极、电解质和溶液等。还应准备好一份详细的实验操作步骤,并阅读仪器的操作手册。[font='times new roman'][size=16px]2.2 操作技巧[/size][/font]在进行实验之前,要确保各组件的连接正确并稳固。接下来,需要进行校准和调整,以确保仪器的准确性。在进行实验时,应注意实验参数的控制,如电流、电压和时间等。在实验过程中,注意观察实验现象并记录数据。实验完成后,及时清洗设备,避免交叉污染。[font='times new roman'][size=16px]2.3 安全注意事项[/size][/font]在使用电化学工作站时,应严格遵守安全规范。实验过程中,要注意电源和设备的安全操作,避免触电及设备损坏。使用化学试剂时,要戴上防护手套和眼镜,避免皮肤接触和酸碱溅到眼睛。同时,要在通风良好的实验室环境下操作,以减少有害气体的吸入。[font='times new roman'][size=16px]第三部分:解决常见问题的经验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1 实验结果异常[/size][/font]当实验结果异常时,首先要检查实验条件是否合适,如电流密度、电解质浓度等。其次,检查设备是否正常工作,如电池电量是否充足、电极是否清洁等。如果问题仍然存在,可以与同事或教师进行讨论,寻求解决方案。[font='times new roman'][size=16px]3.2 设备故障[/size][/font]在使用电化学工作站时,设备故障是难免的。当发生设备故障时,首先要切断电源,并检查设备是否有损坏或接线是否松动。如有必要,可以参考仪器的操作手册或联系维修人员进行修复。[font='times new roman'][size=16px]3.3 数据分析和解释[/size][/font]在电化学实验中,数据的分析和解释是非常重要的。要对实验数据进行统计和分析,并将结果与之前的研究或理论进行比较。如果有疑问或困惑,可以与导师或同行进行讨论,以获得更深入的理解和解释。[font='times new roman'][size=16px]结论[/size][/font]电化学工作站是一种重要的实验设备,用于研究和分析电化学过程。通过掌握一定的实验技巧和操作经验,能够提高实验的准确性和可靠性。在使用电化学工作站时,要始终关注安全操作,合理控制实验参数,并及时解决实验中出现的问题。希望本文所分享的电化学工作站的使用经验对读者有所帮助。

  • 【求助】关于A的工作站的连接一个问题

    我先说下情况吧。仪器都是好好的本来。后来有一次莫名其妙的仪器经常假死就是一开MS的工作站 开始进样的时候就假死。卡机在排除了不是由于电脑原因(中毒什么之类的,重启电脑什么之类的)后准备reboot一下MS的。本来准备就直接在MSD的小键盘上按REBOOT的但是悲剧 出现的那个英文说 被锁住问题1.在工作站里哪个地方 可以解锁这种直接在小面板上操作reboot的设置接着我就直接用曲别针捅了下MSD后面的洞洞问题2,那个按reboot之前需要放空的不?机子重启了 抽真空过2小时调谐后进样一切正常,于是我想看下 小面板上的reboot解锁没。后来确认了解锁了-。-因为一不小心又按了确认reboot。机子再次。。幸好抽真空过2小时调谐后进样一切正常,但是也出现了一个问题那个管理软件有一个叫做IO什么之类的。就是右下角的那个小图标上 本来是有3个绿色的钩的。出现了一个×。显示没连接MS.在刷新了那个IP之后 甚至卸载 重装,都无效。我再次reboot了MS。还是无效。然后我在MS的小面板上ping GC ping不通ping 工作站 正常而且MS上显示的GS没有ip地址但是GC和MS的ip地址 我在那个gcms配置里面都写的好好的而且仪器现在都正常问题3为什么那个io会显示这个,而且ping不通GC的 在MS里面求解。

  • 煤样的制备方法

    煤样的制备方法1 范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其它煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 475 商品煤样采取方法GB 211 煤中全水分的测定方法GB 212 煤的工业分析方法GB 217 煤的真相对密度测定方法3 制样总则3.1 制样的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2 煤样制备和分析的总精度为0.05A2,并无系统方差。A为采样、制样和分析的总精密度(见GB 475)。A值的规定见附表A1。3.3 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度:a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时;c. 其它认为有必要检验煤样制备的精密度时。4 试剂4.1 氯化锌(HB/T 2323):工业品4.2 硝酸银溶液:1%水溶液。称取约1g硝酸银(GB 670)溶于100mL水中,并加数滴硝酸(GB/T 626),储存在棕色瓶中。5 设施、设备和工具5.1 煤样室(包括制样、存样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。5.2 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。5.4 不同规格的二分器(如图1所示),二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽数目两侧应相等,各格槽的宽度应该相同,格槽等斜面的坡度不小于60o。5.5 十字分样板、平板铁锹、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。5.6 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7 振筛机和孔径为25mm,13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛,3mm的圆孔晒。5.8 可控制温度在45℃~50℃的鼓风干燥箱。5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10 捞取煤样的捞勺,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。5.11 减灰用的桶和存储重液的桶,用镀锌铁板、塑料板或其它防腐蚀材料制成。5.12 液体相对密度计一套,测量范围为1.00~2.00,最小分度值为0.01。6 煤样的制备6.1 收到煤样后,应按来样标签逐项核对,并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制样时间等详细登记在煤样记录本上,并进行编号。如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。6.2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样,或先制成适当粒级的实验室煤样。如果水分过大,影响进一步破碎、缩分时,应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。6.3 除使用联合破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。6.4 煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样。6.5 每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员再制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过及其予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、停及其几次,以排净滞留煤样。6.6 煤样的缩分,除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。6.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样,缩分至3.75kg之后,如使之全部通过3mm圆孔晒,则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本标准的各项规定,在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口,只使大于要求粒度的颗粒被破碎,下雨要求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分,必须使用二分器。6.9 使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度反复摆动,以使煤样比较均匀通过二分器。缩分后任取一边的煤样。6.10 堆锥四分法缩分煤样是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次,再由煤样堆顶端,从中心向四周均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中间,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去,留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度,制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。煤样经过逐步破碎和缩分,粒度与质量逐渐变小,混合煤样用的铁锹应相应地改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6.11 在粉碎成0.2mm的煤样之前,应用磁铁将煤样中铁屑吸去,再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,并使之达到空气干燥状态,然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合),送交化验室化验。空气干燥方法如下:将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。6.12 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g,然后按6.11规定制备分析用煤样。6.13 全水分煤样的制备6.13.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备一般分析煤样过程中分取。6.13.2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外,煤样破碎到规定粒度后,稍加混合,摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 211。全水分煤样的制备要迅速。6.14 存查煤样除必须在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签,封好。标签格式可参照表1。表1 标签分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备 注 6.14.1 一般存查煤样的缩分见图2。如由特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2 商品存查煤样从报出结果之日起一般应保存2个月,以备复查。6.14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。6.14.4 其它分析试验煤样根据需要确定保存时间。7 煤样的减灰7.1 灰分大于10%的煤需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。7.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下:7.2.1 烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。7.2.2 无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度 、干燥无矿物质基真相对密度 和干基灰分 的关系式计算。………………………………………………(1)减灰相对密度的计算步骤如下:a. 先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:…………………………………..……….(2)b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度 。………………………………………….(3)将计算出的 值的小数第二位四舍五入改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)取0或5,即为减灰相对密度。重液的配制参见表2。表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度,g/L1.301.351.401.451.501.551.601.651.701.751.801.851.90 30.434.638.542.245.749.052.155.057.860.562.965.467.87.3 减灰操作步骤:7.3.1 煤样

  • 制备液相在杂质鉴定工作中的应用

    [align=center][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质鉴定工作中的应用[/size][/align][size=13px]说起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],想必大家都不陌生,很多实验室里都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],平常用来分析日常样品。其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一共有两种,一种是分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],还有一种是制备(半制备)型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]适用于日常样品的分析测试,仪器精度高,既能准确定性,也能准确定量。而制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]较分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]牺牲了一定的精密度,在定性与定量方面更加倾斜于定性,其最终目的是用于对化合物的分离和纯化。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626431367_8815_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的仪器结构和分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]大多数都是一致的,主要分为溶剂系统、泵及混合器、进样系统、色谱柱分离系统、检测器、数据工作站,此外还有一个组分收集器,也可以称为馏分收集器。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626434426_9805_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]在生物制药、化工以及农药研发等工作中,我们常常会遇到一些成分复杂的测试样品,这些样品除了主成分含量比较高以外,还有很多各种各样的杂质,为了了解这些杂质在生产工艺中的来源,我们需要了解这[/size][size=13px]些杂质具体是什么物质,什么结构。目前对杂质进行鉴定的手段有质谱,紫外,红外以及核磁等,若想利用这些手段得知未知物的结构,那首先要获得足够纯度的杂质,纯度越高组分越单一,鉴定出来的可能性就越大。[/size][size=13px]通过对这些杂质进行鉴定,有利于推断杂质的由来,从而调整生产工艺路线来避免生成这些杂质,从而获得纯度更高更安全的产品。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626435844_7797_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]使用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的目的就是为了利用色谱柱的分离能力,可以使得复杂组分在色谱柱固定相的作用下分离开来,然后获得不同时间段的馏分。制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测器后面通常会接一个馏分收集器,这个馏分收集器类似于一个样品盘,样品盘孔位众多,每个孔位上带有一个收集试管,用来接收分离出来的组分。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626439338_1338_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626442448_6233_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]比如一个样品,它通过色谱柱的分离在检测器上有四个信号,分别为[/size][size=13px]A[/size][size=13px],[/size][size=13px]B[/size][size=13px],[/size][size=13px]C[/size][size=13px],[/size][size=13px]D[/size][size=13px],这四个信号的保留时间是已知的,然后在馏分收集器的设置里面设置四个时间段,时间段囊括色谱峰从[/size][size=13px]出峰开始到出峰结束[/size][size=13px]即可。例:[/size][size=13px]A[/size][size=13px]物质出峰开始时间为[/size][size=13px]10.2min[/size][size=13px],出峰结束时间为[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px],那么收集峰的时间就可以为[/size][size=13px]10.2[/size][size=13px]~[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px],收集[/size][size=13px]0.3min[/size][size=13px],如果流速为[/size][size=13px]10ml/min[/size][size=13px]的话,单次进样收集[/size][size=13px]A[/size][size=13px]的液体体积为[/size][size=13px]0.3min×10ml/min=3ml[/size][size=13px],这[/size][size=13px]3ml[/size][size=13px]里面绝大多数为流动相溶剂,其余的就是[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分了。单次进样收集的[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分其实很少很少,肯定是不够鉴定所需要的量的,所以需要不断重复收集,然后合并所有相同组分的馏出液进行浓缩等手段进行浓缩再纯化,从而得到含量更高的样品,然后再用其它仪器进行分析鉴定。[/size][size=13px]总结:制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质的分离和鉴定工作中[/size][size=13px]具体重要[/size][size=13px]作用,一个未知杂质的制备往往要耗费大量的时间和精力,同时分离方法的摸索也是一个很有挑战性的工作。[/size]

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