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旋光性物质的核磁与相应外消旋物质有什么不同?
[color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]
药典附录中关于酸败度测定法,共有三个值需要测定:1、酸值;2、羰基值;3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后,进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定,需要用到有毒溶剂苯。为方便,以下为药典原文:羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外,取供试品0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml,混匀,置60度水浴中加热30分钟,冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度,照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大,此处不录。我的问题是:假如苯中含有杂质,这杂质为小分子的含羰基化合物,这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的,则可能不会影响测定。但我们在实验中,发现,即使不加供试品,相应试剂的颜色已经成了一种黑色了,致使光无法透过比色皿,而呈现以下的现象:在相当大的(大于5)吸光度范围内,光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问:按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求,此处测定波长为453nm,位于可见光区,以空气为空白,测定苯的吸光度,完全合格。但是,如果杂质的羰基化合物,这同样是测不出来的,也就是即使有杂质的羰基化合物,以453nm为检验溶剂是否合格,当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以,我觉得,此处应有其它规定,以检验苯是否真的合格。