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[align=center][b][font=宋体][color=#333333]近期测外样发现丹参对色谱柱的柱效及柱温要求很高,现对实验中注意的问题做一下讨论:[/color][/font][/b][/align][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]材料[/font][font=宋体]丹参药材(送检样);乙腈(色谱级),甲醇、磷酸(分析纯);丹参酮Ⅱ[/font][font='Times New Roman', serif]A[/font][font=宋体]对照品(购自中检院)。[/font][font='Times New Roman', serif]2 [/font][font=宋体]仪器与设备[/font][font=宋体]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='Times New Roman', serif]LC-20AT[/font][font=宋体]配制[/font][font='Times New Roman', serif]UV/DAD[/font][font=宋体]检测器,安家[/font][font='Times New Roman', serif]Eclipse XDB C18[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font='Times New Roman', serif](250mm*4.6μm*5μm)[/font][font=宋体],超声波清洗器。[/font][font='Times New Roman', serif]3 [/font][font=宋体]实验方法[/font][font='Times New Roman', serif]3.1 [/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流动相(参照中国药典[/font][font='Times New Roman', serif]2020[/font][font=宋体]年第一部):乙腈[/font][font='Times New Roman', serif]-0.02%[/font][font=宋体]磷酸水[/font][font=宋体][color=#333333]为流动相,进行梯度洗脱;检测波长[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]270nm[/color][/font][font=宋体][color=#333333];柱温:[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]20 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]℃[/color][/font][font=宋体][color=#333333];流速:[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]1.0mL/min[/color][/font][font=宋体][color=#333333],进样量:[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]10μL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]3.2[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]取丹参酮[/color][/font][font=宋体][color=#333333]Ⅱ[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]A[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]1mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]含[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]20 μg[/color][/font][font=宋体][color=#333333]的溶液,即得。色谱图如下:[/color][/font][align=center][img=,432,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010920076504_5804_1858223_3.jpg!w432x233.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=#333333]图[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]1[/color][/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font='Times New Roman', serif]A[/font][font=宋体][color=#333333]标准品([/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]Eclipse XDB C18 [/color][/font][font=宋体][color=#333333])[/color][/font][/align][font='Times New Roman', serif][color=#333333]3.3 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]供试品溶液的制备[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](参照中国药典[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]2020[/color][/font][font=宋体][color=#333333]年版第一部)[/color][/font][font=宋体][color=#333333]供试品溶液的制备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]取本品粉末(过三号筛)约[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]0.3 g[/color][/font][font=宋体][color=#333333],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]50 mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333],密塞,称定重量,超声处理[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]30[/color][/font][font=宋体][color=#333333]分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]L[/color][/font][font=宋体][color=#333333],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定。以丹参酮Ⅱ[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]A[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品为参照,以其相应的峰为[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]S[/color][/font][font=宋体][color=#333333]峰,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/font][align=center][img=,533,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010921297596_689_1858223_3.jpg!w533x590.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman', serif]4 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱,但是测定丹参的过程中发现柱温对其影响也比较大,使得待测物质不能能够有效分离,从而不能准确定性定量。丹参药材注意的就是柱温一定要在20[font=宋体]±2[/font][font=宋体][color=#333333]℃左右,进样才能达到有效分离。[/color][/font][/color][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][/align]
各位前辈,小妹在提取的丹参的之后对照品和供试品不能在同一位置上,对照品总是比供试品高一个点的位置。但颜色、形状都基本相同,想求助各位帮忙解答。[em0905]
1. 丹参煮田鸡【组方】 丹参15克,田鸡250克,调味品适量。 【制法】 将诸药择净,将田鸡去皮洗净,放入药罐中,加清水适量与丹参同时浸泡片刻,煮熟后调味,饮汤食田鸡。每日1剂,10~15日为1个疗程,连续1~2个疗程。 【功用】 活血化瘀,理气和胃。适用于上腹部刺痛或痛如刀割,固定不移而拒按,疼痛剧烈时可见肢凉,汗出,痛彻胸背,或见反复吐血,便黑,舌质黯紫或有瘀斑点,脉弦或细涩。 2. 山丹桃仁粥【组方】 丹参15克,山楂30克,桃仁6克,大米50克。 【制法】 将丹参择净,放入药罐中,加清水适量,浸泡片刻,煎煮15~20分钟,去渣取汁,再放山楂、桃仁及大米,加清水适量,武火煮沸,文火熬成粥即成。每日1剂,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。 【功用】 活血化瘀,通络止痛。适用于气滞血瘀型颈椎病。 3. 丹参红枣粥【组方】 丹参30克,糯米100克,大枣30克,红糖20克。 【制法】 将丹参、大枣洗净,放入药罐中,加清水适量,浸泡片刻,煮沸一3. 丹参红枣粥【组方】 丹参30克,糯米100克,大枣30克,红糖20克。 【制法】 将丹参、大枣洗净,放入药罐中,加清水适量,浸泡片刻,煮沸一刻钟,去渣取汁与糯米一同煮粥,待熟后调入红糖后食用。每日1剂,每日2次分食,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。 【功用】 理气行滞,活血化瘀。适用于风湿性心脏病气滞血瘀,症见面色晦黯或两颧紫红,唇甲青灰,头晕乏力,心悸怔忡,咳嗽甚则咯血,胸闷气喘,或见心痛,胁下痞块,肢体浮肿,舌质紫黯,或有瘀点,脉细数。 4. 丹参牛蛙汤【组方】 丹参10克,牛蛙200克,调味品适量。 【制法】 将诸药择净,将牛蛙去皮、内脏,洗净,与丹参一同放入药罐中,加清水适量,浸泡片刻,煮汤,调味食用。每日1剂,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。 【功用】 疏肝健脾,活血化瘀。适用于病毒性肝炎所致的气滞血瘀型,症见胁肋胀痛,面色晦黯,食欲缺乏,脘腹胀满,嗳气,肝脾大,舌质黯淡或有瘀斑,苔薄,脉弦涩等。 5. 猪心丹参山楂汤【组方】 丹参20克,山楂25克,猪心1个。 【制法】 将诸药择净,猪心洗净切片,同丹参、山楂共同放入沙锅内,加清水适量,浸泡片刻,小火炖至猪心熟烂离火。吃肉喝汤,每日1剂,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。 【功用】 养血安神宁心。适用于血虚心悸,乏力,怔忡,自汗,失眠等症。对防治动脉粥样硬化、心绞痛和血管栓死有很好效果。 6. 黄豆炖猪骨【组方】 紫丹参15克,猪长干骨250克,黄豆50克,调味品适量。 【制法】 将诸药择净。猪长干骨洗净,剁段,与黄豆、紫丹参一起放入沙锅中,加清水适量,浸泡片刻,炖煮半小时,加入调味品,再煮一、二沸即可食用。每日1剂,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。 【功用】 补骨生髓,活血止痛。适用于骨折恢复期。 7. 川芎丹参蟹骨酒【组方】 丹参30克,川芎20克,红花10克,蟹骨30克,白酒1 000毫升。 【制法】 将诸药择净。蟹骨洗净晒干,与丹参、川芎、红花一起放于酒瓶内,密封浸泡半个月,即可服用。每次服50毫升,每日1次,7~10日为1个疗程,连续1~2个疗程。 【功用】 活血消肿,化瘀止痛,续筋接骨。适用于骨折初期,血瘀疼痛,肿胀等症。 8. 丹参灵芝酒【组方】 丹参、三七、茯苓、灵芝各30克,冬虫夏草10克,白酒2 000毫升。 【制法】 将诸药择净,同放入白酒瓶中,密封浸泡1周后饮用。每日2次,每次30毫升,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。 【功用】 补虚弱,益精神。适用于神经衰弱,失眠头昏,冠心病等症。 9. 丹参鲫鱼汤【组方】 丹参、灵芝、墨旱莲、太子参、黄芪、白术各15克,女贞子18克,白花蛇舌草20克,鲫鱼1条,食盐适量。 【制法】 将诸药择净,放入药罐中,加清水适量,浸泡片刻,煎煮20分钟,去渣取汁。将鲫鱼去磷、杂,洗净,切块,入药汁中煮熟,加食盐调味服食,每日1剂,7~10日为1个疗程,连续2~3个疗程。[size=16