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1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱,杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道,但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质,通过对色谱柱和流动相配比的选择,试验摸索出了在同一色谱条件下,同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪,浙大N2000数据处理机;色谱柱:150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18(5μm);25μL进样器:甲醇:色谱纯;水:二次重蒸水;吡虫啉标样:已知含量 ≥98%;灭多威标样:已知含量 ≥98%;样品:10%吡• 灭可湿性粉剂(安徽金泰农药化工有限公司)。 2.2 色谱条件 流动相:甲醇/水=40/60(V/V);检测波长:254nm;流速:0.8mL/min; 柱温 :室温;进样量:5μL。保留时间:灭多威:4.2min, 吡虫啉:5.8min,样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2.3 操作步骤 2.3.1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g(精确至0.0002g)于另一50mL容量瓶B中,从A瓶中吸取5mL置于B瓶中,用流动相溶解B瓶并定容,摇匀。 2.3.2 样品溶液的配制 准确称取0.65(精确至0.0002g)样品于50mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,在超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。 2.3.3 测定 在上述色谱条件下,仪器稳定后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样。 2.4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威(吡虫啉)质量百分含量X按下式计算: X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中:A1--标样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;A2--试样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;m1--灭多威(吡虫啉)标样的质量(g);m2--试样的质量(g);P--标样中,灭多威(吡虫啉)的质量分数,%; 2.5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。
有人分析过食品中有机磷么?是参照什么标准做的
(图)http://www.sina.com.cn 2008年10月23日02:30 华龙网-重庆晚报 彭先生在水果店找寻可疑金橘蛆虫在金橘内蠕动老板倒掉金橘引来市民围观 记者 杨帆 摄 本报讯 本报昨日报道了四川广元柑橘发现蛆虫的消息,当天即有读者致电本报称,“我买到了蛆柑”。四川旺苍填埋生蛆柑橘 昨日上午,在南岸区市六院附近开汽配店的彭先生致电本报,称自己吃到了蛆柑。他说,10月21日晚,自己在五小区附近一水果店花5元钱称了500克金橘。昨日上午他和店员一起分吃时,突然一名员工拿着本报称柑橘有蛆吃不得。彭先生当即剥开一个金橘,发现其中果真有一条长约1厘米、粗细如米粒的蛆虫在蠕动,当即恶心不已。 记者随后与彭先生一起来到该水果店,并当场剥开十来个橘子,最终找到一条蛆虫。水果店老板见橘子内果然有蛆,当即拿出10元钱给彭先生作为补偿,并将剩下的大半筐金橘倒在路边,引得众多路人围观。水果店老板称,这些金橘采购自市内水果批发市场。水果业有关人士称,眼下重庆市场金橘多产自广西,不一定与四川广元有关。 蛆柑现身重庆,农技部门呼吁市民不用惊慌。市农业技术推广总站副站长刘先生介绍,柑橘可能染上多种蛆虫,以大实蝇为主,但几率不大,这次四川广元蛆柑虫害闹得这么凶,也只有1%左右的比例。他强调,不管是买了蛆柑还是误食蛆柑,都不必惊慌,因为这些蛆虫对人体没有什么危害,只是一定要想办法把蛆虫杀死,不能像上述水果店老板那样把可能有蛆的柑橘随处乱扔,以免疫情扩散。 对于如何辨别蛆柑,刘先生称即使是专业人士也很难凭肉眼分清。一般而言,在果皮上能看到虫眼,且果皮明显干瘪的,就最好别买。 记者 陈斌