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芹菜中微量元素测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定芹菜中的铁、锰、铜、锌元素含量,结果表明,芹菜中铁、锰、铜、锌元素含量分别为879mg/kg、36.8mg/kg、4.6mg/kg、15.6mg/kg。【关键词】芹菜 湿法消解 ICP-AES 铁 锰 铜 锌芹菜在我国的栽培历史悠久,分布广泛,是我们日常较常食用的蔬菜。芹菜含有多种人体所必须的微量元素以及多种药理活性成分,具有很好的药用功能。本文采用湿法消解,ICP-AES法测定芹菜中铁、锰、铜、锌元素含量,为人们研究芹菜的药用价值和食疗提供参考数据。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器:ICP-AES、电子分析天平、锥形瓶、电热板、容量瓶等试剂:硝酸、高氯酸标准溶液:1.0mg/mlFe、Mn、Cu、Zn标准溶液1.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171528_482614_2352694_3.jpg1.3、样品预处理将芹菜样品在烘箱100度左右烘干,粉碎,过40目筛子,放置备用。准确称取上述样品0.5g(精确至0.0001g)三份,于150ml锥形瓶中,用水冲洗瓶壁,加入10ml硝酸、5ml高氯酸,放置过夜。在低温电热板上加热消解(溶液温度为100度左右),消解至高氯酸烟冒离瓶底,取下冷却。用蒸馏水将样品定容至50ml锥形瓶中,待测。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择及背景校正ICP-AES法对于每种元素的测定都可以同时选择多条特征谱线(一般推荐3条),根据仪器的背景校正功能,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰小、精密度好的分析谱线,结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171529_482615_2352694_3.jpg2.2、校准曲线绘制用1.0mg/ml铁、锰、铜、锌标准储备液逐级稀释,配置混合标准溶液,在仪器推荐条件下,测定标准溶液,绘制标准曲线,如下所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171556_482631_2352694_3.jpg2.3、检出限测定用样品空白溶液连续测定6次,以3倍标准偏差为检出限,结果如下所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171530_482616_2352694_3.jpg2.5、加标回收率实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171530_482617_2352694_3.jpg3、结论 湿法消解ICP-AES法测定芹菜中微量元素含量,速度快、污染少、结果可靠。实验结果表明,芹菜中含有丰富的Fe元素,Mn、Cu、Zn元素含量较低。
[font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质,现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品:[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312],每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶,一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法:NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期:8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用,所做的检测过程可写原创、拍视频等,希望大家报名参加。报名链接:[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]
【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*(Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China);【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg