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(一)概述矮壮素又名稻麦立、三西,低毒。纯品为白色粉状结晶,工业品为淡黄色或黄棕色粉末,略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定,遇强碱物质,在加热情况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏,增加有效分蘖。防止棉、花徒长,减少蕾铃脱落,增强作物抗逆能力等。喷药要适时,用量要适当,以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1.原理根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样,提取液经氧化铝柱净化,与苯硫钠反应生成衍生物后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定,外标法定量。2.试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h,冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h,储于密封容器中,使用前在130℃烘2h,储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中,加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5,纯度大于98.0%)。矮壮素 标准溶液:准确称取适量的矮壮素标准品,精确至0.0001g,用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液,保存于4℃冰箱中,可使用90d。3.仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱、离心管(5mL,具磨口 塞)、旋转蒸发器。4.分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0.01g)于250mL具塞 锥形瓶中,加入60mL甲醇,于超声波提取器上提取20min,提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠,合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱,收集全部流出液,分别两次用10mL甲醇洗柱, 合并流出液,于旋转蒸发器上蒸发至近干,用甲醇转移至5mL离心管中,用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气保护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中,于80℃水浴上反应30min,冷却至室温,经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至具塞离心管中,氮气吹干,在氮气 保护下,将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中,于80℃水浴上反应30min,冷却至室温,经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25mm(膜厚),HP-5MS柱。进样口温度250℃,检测器温度280℃。载气:氮气,纯度≥99.999%,1mL / min。进样量:1μL。电离方式:EI。电离能量:70eV。选择监测离子(m/z):91、109、 124。测定方式:选择离子监测方式。进样方式:无分流进样,1.5min后开阀。柱温:50℃(2min)── 20℃/min──→185℃(9min)②气相色谱一质谱测定根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下,矮壮素保留时间约为6.4min,矮壮素标准品衍生物的气相色谱图、质谱图。③空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。5.结果计算试样中矮壮素含量按下式进行计算X=( AVc×1000)/ Asm式中,X为试样中矮壮素含量,mg/kg;A为样液中矮壮素衍生物的峰面积;V为最终 样液的体积,mL;c为标准溶液中矮壮素的浓度,mg/mL;As为标准工作液中矮壮素衍生 物的峰面积;m为最终样液相当的试样质量,g。计算结果保留两位有效数字。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7.检出限本方法对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg,线性范围为0.005~1.00mg/L。
摘 要 采用离子对试剂作流动相,离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min,淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数,下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %,相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂,在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施,当浓度、喷施次数适宜时,可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力,培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒,但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物,极性和水溶性强,在土壤中具有强吸附性,容易污染地下水,会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生,衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测,但因其分子结构简单,不含有发色基团,也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题,所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术,但质谱的成本高昂,提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本,但由于仪器不够普及,所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺,虽然灵敏度没有气质或液质高,但该方法具有操作简单、快速、实用等特点,能满足矮壮素和缩节胺的常规检测,且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低,实际推广性更强。流动相离子色谱(MPIC)用疏水性树脂为固定相,用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言,流动相离子色谱(MPIC)是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子,矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物,在离子交换树脂上保留较强,在色谱分离过程中,会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题,因为离子对的动态特征,往往加入有机溶剂于流动相,使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前,用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相,离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。
艾曲波帕杂质是一种化学物质,它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂,用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。