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连日来,反式脂肪酸都处于舆论的风头浪尖。继央视报道市面上许多用到植物奶油的食品都含有对人体有一系列副作用的反式脂肪酸之后,卫生部开始针对反式脂肪酸展开风险监测评估。这一现象再次引发了消费者对食品安全的担忧。请关注—— 前不久,关于反式脂肪酸对健康有害的报道引起了社会的广泛关注,有媒体将它与杀虫剂DDT相媲美,并声称其为“食品史上的又一灾难”。反式脂肪酸连日来受到了社会各界的口诛笔伐,食品安全问题也再次引发了人们的担忧。 反式脂肪酸存在健康风险 不久前,央视报道市面上所销售的很多用到植物奶油(又称氢化油)的食品都含有反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体有一系列副作用,极有可能导致冠心病、糖尿病、肥胖等疾病高发的危害。 笔者走访北京许多超市发现,在饼干、蛋黄派、巧克力、沙拉酱等商品的成分表中,随处可见“氢化植物油”、“植物奶油”等字样,也就是说,这些食品中都含有反式脂肪酸。除此之外,各种美味的生日蛋糕、冰激凌等也都含有反式脂肪酸。 那么,反式脂肪酸到底有哪些危害呢? 据了解,反式脂肪酸其实是一种具有反式结构的不饱和脂肪酸,它是在液态植物油氢化过程中产生的。上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的饱和脂肪酸可能会对心脏带来威胁,植物油又有高温不稳定及无法长时间储存等问题,科学家就利用氢化的过程,将液态植物油改变成固态,反式脂肪酸由此开始被人们广泛使用。 中国农业大学食品营养与工程学院教授李里特介绍说:“当时的植物油由于成本低及胆固醇含量少,故而很受欢迎。然而,近年来,随着科学家们的深入研究,发现这种反式脂肪酸的摄入竟然比胆固醇对人体的危害还大,从而引起了广泛关注。” “研究表明反式脂肪酸摄入量多时可升高低密度脂蛋白(坏胆固醇),降低高密度脂蛋白(好胆固醇),增加患动脉硬化和冠心病的危险,还会影响儿童生长发育和神经系统健康以及可能使患肥胖病,糖尿病等慢性病的几率增加。”中国营养学会主任医师高慧英指出。 我国缺乏食用标准 自反式脂肪酸被曝可能存在健康风险后,关于该不该使用含有大量反式脂肪酸的植物奶油成为社会热议的焦点。食物中含多少反式脂肪酸才在安全范围以内?每人每天摄入反式脂肪酸的量需要控制在多少范围内? 李里特表示:“目前国家还没有权威的文件出台,也没有设定相关标准。它对于人体的危害不是一蹴而就的,而是慢慢发展的,就好比香烟对于人体的危害一样,虽然没有人试验过摄入多少反式脂肪酸才
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[align=center][b]GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定[/b][/align][align=center][b] ——附不添加离子对试剂方法[/b][/align][b] [/b]客户要求参考《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》的测定方法,筛选合适的色谱柱,要求使L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸的[color=#ff0000]分离度大于0.90,且保留稳定。[/color]首先,尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》方法,对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合样品进行分析,实验中发现,[color=#3333ff]随着色谱柱平衡时间的延长[/color],L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰[color=#3333ff]保留时间逐渐向后移动,并且两个峰逐渐合成一个峰[/color],如图1所示。[align=center][img=,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_1412_2222981_3.jpg!w690x493.jpg[/img][/align][align=center]图1 混合样品分析色谱图(平衡时间延长)[/align][align=left][img=,690,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_3096_2222981_3.jpg!w690x212.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]由于标准方法中流动相含有离子对试剂(十六烷基三甲基溴化铵),因此我们需要对色谱柱进行充分的平衡,以得到相对稳定的保留时间。[color=#ff0000][b]连续对色谱柱平衡约48小时[/b][/color]后,待测物保留时间为10.33min,保留时间稳定,[color=#ff0000]但两个色谱峰重合[/color],三针重复性结果如图2所示。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_7944_2222981_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/align][align=center]图2 混合样品分析色谱图(三针重复性)[/align][align=center][/align][align=left]尝试在原条件基础上提高流动相中有机相比例,以期得到二者分离。如图3,当流动相中含有25%CH[sub]3[/sub]OH时,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰分离效果最好,分离度为0.95,但峰形略差。[/align][align=center][/align][align=center][img=,688,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210910_4695_2222981_3.jpg!w688x504.jpg[/img][/align][align=center]图3 混合样品分析色谱图(调节有机相比例)[/align][align=left][img=,690,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210910_2154_2222981_3.jpg!w690x191.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善峰形,尝试[color=#3333ff]将柱温由25°C提高到30°C[/color],结果如图4所示。L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸[color=#3333ff]峰形得到明显改善,二者分离度为1.28,大于客户要求的0.90[/color]。我们也尝试进一步提高流动相中有机相比例、温度以及改变有机相种类,未得到更好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210919_83_2222981_3.jpg!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图4 混合样品分析色谱图(25%CH3OH 30°C)[/align][align=left][img=,690,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210920_2143_2222981_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]此外,我们还尝试使用保留能力较MGII稍弱的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,经流动相充分平衡后,在同样条件下对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析,也未得到更好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=left]上述实验中,我们在原条件基础上将流动相中有机相比例及柱温调整为25%CH[sub]3[/sub]OH、30°C,使用MGII色谱柱进行分析,可得到L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸分离度为1.28的最佳分离结果,但二者仍未达到基线分离。[b]且使用添加离子对试剂的流动相进行分析时,色谱柱需要2天左右的平衡时间,因此,我们也开发了不含离子对试剂的分析条件。[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]在流动相为[color=#3333ff]20mM NH[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub](pH2.0) / CH[sub]3[/sub]OH = 98 / 2[/color]的酸性条件下,分别使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5、在纯水条件下也能稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3,以及之前实验中使用的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5,对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析。结果如图5所示,[b][color=#ff0000]三款色谱柱对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均可得到基线分离的良好结果,且峰形良好,分离度分别为1.89、2.05、2.10。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,690,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210923_4302_2222981_3.jpg!w690x509.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center]图5 混合样品分析色谱图(三款色谱柱对比)[/align][align=left][b][color=#ff0000][img=,538,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210923_7418_2222981_3.jpg!w538x176.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][/align][align=left]在此条件下使用ADME色谱柱进行精密度及线性实验的考察。精密度实验结果如表1所示,连续进样六针,L(+)-抗坏血酸峰面积RSD为0.32%、D(-)-异抗坏血酸峰面积RSD为0.25%。线性实验结果如图6、7所示,[color=#ff0000][b]在0~50 μg/mL的浓度范围内,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均呈现良好的线性关系。[/b][/color][/align][align=left][/align][align=center]表1 抗坏血酸精密度实验[/align][align=center][img=,631,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_8294_2222981_3.jpg!w631x295.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,578,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_2295_2222981_3.jpg!w578x357.jpg[/img][/align][align=center]图6 抗坏血酸线性试验(L(+)-抗坏血酸)[/align][align=center][/align][align=center][img=,575,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_7247_2222981_3.jpg!w575x358.jpg[/img][/align][align=center]图7 抗坏血酸线性试验(D(-)-异抗坏血酸)[/align][align=left]综上,在不添加离子对试剂的酸性条件下,使用键合金刚烷基的ADME色谱柱及MGII、AQ S3两款C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析,均可对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸得到基线分离的良好结果。[/align][align=left][/align][align=left]此外,在实验中我们发现使用流动相(20mM NH[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]PO[sub]4 [/sub](pH2.0) / CH[sub]3[/sub]OH= 98 / 2)作为[b][color=#ff0000]样品溶剂[/color][/b]时,随着分析时间的延长,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸的峰面积有逐渐减小趋势;而当样品溶剂为20 g/L的偏磷酸时,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰面积基本保持稳定,但死时间处的溶剂峰较大。[/align][align=left][/align]