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9月23日早上,市民周先生拨打本报热线反映,近日,他在早市上买了一些八角茴香,但回去之后仔细查看了一下,发现很多八角茴香都不是八个角,有的九个角、十个角甚至十多个角,于是怀疑买到了假货。 A 市民:买的八角不是八个角 据周先生反映,他是在某早市买的八角,拿回家后发现了很多不是八个角。“其实在这之前,我就发现过这个现象了,有一次我还专门去药房买过,因为八角既是调料又是药材,但我却发现,从药店买回去的八角也不都是八个角。以前,我就听朋友讲过,八角是八个角的,如果是九个角、十个角甚至十多个角肯定都是假的。” 那么市场上的情况又是怎样呢?9月25日,记者来到多个销售八角的地点进行了走访调查。
[align=center][b]八角茴香含量测定问题探讨[/b][/align][align=left][/align]1.1 材料与仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器,FID检测器;HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm,Angilent);超声波提取仪;ME204电子天平(万分之一);AUW220D电子天平(十万分之一);八角茴香药材(客户提供);无水乙醇(分析纯)。2 方法2.1 色谱分析条件 检测器:FID检测器;色谱柱:HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm,Angilent);程序升温:初始温度80 ℃,保持1 min,以2 ℃/min升温至100 ℃,保持1 min,然后以5 ℃/min升温至200 ℃,保持2 min;分流比:5:1;进样口温度:200 ℃;检测器温度:230 ℃;进样量:1.0 μl;尾吹气流量:30 mL/min,空气流量:400 mL/min,氢气流量:40 mL/min。2.2 样品溶液制备参照中国药典一部八角茴香项下测定取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[align=center][img=,493,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515115579_3370_1858223_3.jpg!w493x247.jpg[/img][/align][align=center][img=,493,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515265854_40_1858223_3.jpg!w493x250.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]注:[/font]1[font=宋体])八角茴香样品属于易挥发性样品,样品需要现粉现用;[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇,但是药典凡例中计量([/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=宋体])项下乙醇未指明浓度时均系指[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇。[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇含有水,水的气化膨胀系数很大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;这种问题还会污染衬管上方气路,影响后面的实验。水进样量较大时还容易使[/font][font='Times New Roman','serif']FID[/font][font=宋体]火焰熄灭,水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降,所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。[/font][/align]
[color=#333333]有哪位前辈用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测过八角茴香脑或者桂皮油的含量,有些问题想请教一下[/color]