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《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
[color=#444444]用高效液相色谱分析生物胺标准品,梯度,温度,衍生方法等条件都用的一样。流动相是乙腈和超纯水。怎么跑出来的图差别这么大。求助大家,谢谢。两张图不一个时间[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035452605_6441_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035471785_2554_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]
下面是本人与同行讨论Raman光谱应用中的发言,在此汇总,供大家参考Part1. Raman在乳制品中三聚氰胺定量分析的不足之处拉曼光谱的全称是拉曼散射光谱(RamanScatteringSpectroscopy),它针对的是分子中化学键的振动能级差。另一个针对振动能级差的光谱手段是红外光谱(主要是中红外和近红外)。两者共称为振动光谱(VibrationalSpectroscopy),也有称为分子光谱的(注,与可见和紫外光谱一起)从基本原理上说,每一种分子的确都有着自己的特征谱,甚至于在已知结构的情况下,可以对其大致的振动光谱进行粗略的计算模拟。但反过来,从一个(或一套)振动光谱反推化合物的结构和含量,则完全是另一码事,在难度上是绝不可同日而语的。任何测量方法都有测量的极限,是各种因素决定的,比如光强度,探测器灵敏度,待测体系的复杂度,背景信号干扰等等,不一而论。而Raman光谱从其本质上来说,在本应用中有着极大的限制。简单来说,Raman光谱是一种激发光谱,需要一个单色的激发光源(一般是激光),信号测量中最大的影响有两个,Rayleigh散射光(光波长不变的散射光)和荧光(Fluorescence是一个连续的光谱)。前者可以用滤光器大致除净,但后者是不可能用光学/电子的方法除去的,只能在得到光谱后从数据处理中扣除(因为它们的波长区间与Raman信号相同)。Rayleigh散射光是Raman散射光的大约10^6倍,但可基本除去,荧光是Raman散射光的0到10^6倍(与样品成分有关),只能通过数据处理削弱。但很遗憾的是,对于三聚氰胺的应用来说,其背景为蛋白质/脂类为主的食物,其荧光信号是非常强的。更让人无奈的是这个荧光信号并不是稳定不变的,奶粉A和奶粉B的荧光背景可能差别极大。甚至同一种奶粉,在不同的颗粒度,不同吸水度,不同降解度的情况下,其荧光背景也不统一。而这就意味着对于每一个待测的样品,可能要采用不同的测试方法和数据处理手段。这样的做法,几个样品可能,作为标准方法,不会被接受的。大部分的Raman光谱仪是采用光栅分光,CCD为探测器的传统模式。傅利叶变换FT-Raman是一个较小的分支,往往是为了一些较为特殊的用途的。它有着一些自己的特点比如更快速,光通量大等,但同时也面临着设计复杂,成本高,震动敏感等缺点。在针对食品成分分析的应用中,光栅分光的Raman光谱仪应是首选。至于手持式Raman光谱仪,现有的几种我都接触过,它们的用武之地是快速辨识和质量控制等较为粗放的场合,是不太可能用在像三聚氰胺这样的微量定量分析上的。再回到三聚氰胺上,最靠谱的方法应该是色谱/质谱,老兄感兴趣,不妨看看这份简报,是由安捷伦公司AgilentTechnologies,Inc. 发布的(http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Newsletters/septimes/Vol22/Issue2/Pages/melamine.aspx)“三聚氰胺是一种含氮量高的化学物质,为了提高蛋白质表观含量测定值,被非法添加到原料乳中,引发了严重的健康问题。为了监测食品基质中三聚氰胺的水平,中国的政府实验室开发了三种分析方法(国标方法)。三种方法涉及多种技术,包括固相萃取(SPE)、各种液相色谱仪器和色谱柱、三重串联四极杆LC/MS和GC/MS。除这些技术以外,安捷伦还提供了成功满足国标方法、美国食品和药物管理局(FDA)指南要求的全套解决方案。”