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[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度,所以要先做标准曲线,但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰,目标峰的含量只有60-78%,但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%,现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因,就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧,有什么方法可以解决[/color]
液相分析时,样品和标准品使用的溶剂不同,对测试结果影响大么?想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中,而标准品是溶解在PBS(磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution),这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗?其实,问题的关键就是溶剂不同,由于没做实验去验证,所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~
[align=center][b]氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好,因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。[/align][align=left][img=,115,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121450_01_2222981_3.gif[/img][/align][align=left]混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家,除了欧洲的20多个国家外,美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。在此,资生堂公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测,也提出了自己的解决方案。为了实现氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速高灵敏度检测,我们首先选用了具有高柱效,高响应的核壳型C[sub]18[/sub]柱CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7来进行分析,并且就色谱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。作为流动相条件,我们选用了具有良好洗脱能力,无需配制的乙腈-水体系,在高速梯度条件下,实现了氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速分析。如图1-3所示,分别使用内径为2.1 mm,柱长为20 mm、50 mm和150 mm的三款CORE C[sub]18[/sub] S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析。其中,对于柱长较短的20 mm和50 mm柱,我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min,大大缩短了分析时间,均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较,我们发现使用50 mm柱长的CORE C[sub]18[/sub]柱能够得到最高的信噪比(见表1)。因此,我们使用该柱对标准系列溶液进行分析,得到如图4所示的标准曲线,在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内,使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7 2.1 mm i.d. ×50 mm的反相柱,在QTRAP 5500检测系统下,能够得到良好的线性(R[sup]2[/sup]=0.9983)。[/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121456_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:20 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:50 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:150 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][img=,459,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_06_2222981_3.jpg[/img][align=left][/align][align=center]表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比[/align][align=center][img=,439,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_04_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,489,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_05_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:50 mm)分析氟虫腈的标准曲线[/align]