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中药莪术中姜黄素类手性化合物的的提取分离及高效液相手性分析莪术(《医学入门》),又名:山姜黄、绿姜。出处:《药性论》。基原:本品为单子叶植物姜科Zingiberaceae蓬莪术Curcuma phaeocaulisVal. ,或温郁金(又称温莪术)C.wenyujinY. H. Chen et C. Ling ,广西莪术(又称桂莪术)C.kwangsiensisS. lee et C. F. Liang 的干燥根茎。植物形态:野生于山间或村边林下草地。分布福建、广东、广西、浙江、台湾、云南、四川等地。莪术,别名蓝心姜、黑心姜、姜七。多年生草本,全株光滑无毛。叶椭圆状长圆形至长圆状披针形,长25~60cm,宽10~15cm,中部常有紫班;叶柄较叶片为长。花茎由根茎单独发出,常先叶而生;穗状花序长约15cm;苞片多数,下部的绿色,缨部的紫色;花萼白色,顶端3裂;花冠黄色,裂片3,不等大;侧生退化雄蕊小;唇瓣黄色,顶端微缺;药隔基部具叉开的矩。蒴果狼状三角形。花期3~5月。生于山谷、溪旁及林边等的阴湿处。主产广西、四川。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291012_516243_2217446_3.jpg【其他名称】篷莪荗、篷莪、蓬术、羌七、广术、黑心姜、文术、山姜黄、绿姜。【拉丁名】Rhizoma Curcumae Curcuma zedoaria(Berg.) Rosc.化学成分:根茎含挥发油1~1.5%。另外一大部分为姜黄素累成分。油中主成分为倍半烯类”。从根茎分得的倍半倍萜有蓬术环三棱氧酮、蓬莪术酮、蓬莪术环二烯、蓬莪术烯、蓬莪术环二烯酮、异蓬莪术环二烯酮、篷莪术烯酮、表蓬莪术环二烯酮、姜黄二酮、姜黄醇酮、姜黄环氧奥烯醇、原姜黄环氧奥烯醇、异姜黄环氧奥烯醇、姜黄环氧奥醇、姜黄奥二醇。还含姜黄素、去氢姜黄二酮。干根含淀粉约64%。功效主治1)破血行气止痛:本品功效与三棱相似,但温通力较大,可治疗血滞经闭腹痛、腹部包块、积聚。2)积散结:本品能行气消积止痛,用于饮食积滞、胸腹满闷作痛。3)破血祛瘀,妇女闭经,或痰湿淤血凝结而成的症瘕癖块。4)行气止痛:适于饮食失调,脘腹涨满疼痛之证。适当配伍,虚症、实症均可。多生用。实验仪器:分析型高效液相色谱:①泵为Waters 600 controller (Waters, USA), 检测器为Waters 996 photodiodearray detector (Waters, USA),色谱柱为安捷伦SB-C184.6 umx150mm制备型高效液相色谱:①泵为PU-986 intelligent prep. pump (JASCO,Japan), 检测器为UV-975 intelligent UV/VISdetector (JASCO, Japan),核磁共振谱采用Bruker ARX-300和 Bruker ARX-600型核磁共振谱仪(Bruker, German)测定;旋转蒸发仪(EYELA);循环水式多用真空泵(郑州长城);实验材料莪术药材购自药店硅胶(100-140目,青岛海洋化工厂);Sephadex LH-20 (GE医疗集团 );硅胶薄层板为实验室自制(硅胶为G和GF254,板大小分别为10 × 10 cm, 20 × 20 cm, 25.4 × 76.2 mm, 黏合剂为羧甲基纤维素钠,浓度为0.4%,与硅胶比例为3:1[font=宋体
复方莪术油栓的含量测定,2015年版药典为液相色谱法,要检硝酸益康唑、牻牛儿酮、呋喃二烯。用的辅料为混合脂肪酸甘油酯,在氯仿、乙醚或苯中易溶,在石油醚(60~90℃)中溶解,在水或乙醇中几乎不溶,熔点:33~41℃。药典前处理是用是第一步用甲醇超声溶解稀释至50ml;第二部移取5ml,用流动相稀释至50ml。整个操作过程没有提除去基质的事情,做的过程中也发现基质在提取的各个环节有析出,影响操作的稳定性并且比较伤色谱柱。我想在第一步提取后用冰浴的方法除去基质,但又怕会影响牻牛儿酮贵和呋喃二烯的检测,不知道这两种物质在冰浴中的甲醇中的溶解度怎么样?想请大神们给点意见!
[size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)